中藥材及飲片中二氧化硫殘留快速檢測技術研究
發(fā)布時間：2021-03-21 19:36
目的:根據(jù)化學顯色法的反應原理,建立二氧化硫殘留量的快速檢測方法,并將該方法應用于中藥材及飲片中二氧化硫殘留量的快速檢測,為中藥材及飲片中二氧化硫殘留量的現(xiàn)場快速檢測提供方法參考。方法:根據(jù)二氧化硫化學顯色反應原理及相關文獻報道,選擇合適的化學顯色劑,對顯色反應過程中的緩沖液、氨基磺酸銨溶液和氫氧化鈉溶液的用量顯色時間及反應溫度等條件進行優(yōu)化;此外,通過對固相萃取法、活性炭富集法、蒸餾法、超聲提取法和浸泡法這5種方法樣品前處理法進行分析比較,確定最佳的中藥材及飲片樣品前處理方法。最后,應用建立的中藥材及飲片中二氧化硫殘留量的快速檢測方法,對山藥、天花粉、粉葛、天麻、天冬、白芍、白術、白及、懷牛膝、黨參10種（共98批）及自制陽性對照品中藥材及飲片中二氧化硫殘留量快速檢測,并采用頂空氣相色譜法驗證,證明快速檢測法的可行性及通用性。結果:甲醛緩沖溶液吸收二氧化硫,生成穩(wěn)定的羥基甲磺酸加成化合物,在堿性條件下使加成化合物分解,釋放出的二氧化硫與副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫紅色化合物,在0.0530.0 mg/L范圍內(nèi)顏色變化深淺與中藥材及飲片中樣品溶液中二氧化硫濃度成正...
【文章來源】：湖南中醫(yī)藥大學湖南省
【文章頁數(shù)】：67 頁
【學位級別】：碩士
【部分圖文】：
不同甲醛緩沖液濃度值下的顯色差異不同濃度的甲醛緩沖液對鹽酸副玫瑰苯胺復合物顏色△G值得影響見圖
圖 1 不同甲醛緩沖液濃度值下的顯色差異同濃度的甲醛緩沖液對鹽酸副玫瑰苯胺復合物顏色△G 值得影顯示甲醛緩沖液的濃度增大時，SO2與鹽酸副玫瑰苯胺的顯現(xiàn)的空白溶液的顏色無差別，影響較小，因此最終選擇加入甲醛 0.9 g/L。 掩蔽劑溶液的影響別取 5 份 1mL 二氧化硫標準溶液（5 mg/L）于 A 比色管，取 2緩沖液；取不同 0.3% 掩蔽劑體積為 50、100、150、200 μL；2氧化鈉， B 比色管中加入 200 μL 1.0 g/L PAR，將 A 比色管混合均勻，同時做相應的空白對照。之后放入攝影箱中進行拍導入 Photoshop CS6 中，在每個圓形空穴的圓心處進行取色，的 RGB 值。按該步驟重復操作三次。
不同體積的掩蔽劑氨基磺酸銨對鹽酸副玫瑰苯胺復合物顏色△G 值得影圖 2。結果顯示，隨著掩蔽劑體積增大，△G 逐漸減小，主要是由于掩容易消除氮氧化合物等的負干擾，△G 越小其干擾越少。因此選擇掩蔽積在 200 μL 條件下進行反應較好。.1.3 氫氧化鈉溶液濃度的影響分別取 6 份 1mL 二氧化硫標準溶液（5 mg/L）于 A 比色管，加入 200 μLg/L 甲醛緩沖液、 0.3% 氨基磺酸銨溶液、 0.5、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0 mol/L化鈉，B 比色管中加入 1.0 g/L PAR，將 A 比色管導入 B 比色管混合均同時做相應的空白對照。之后放入攝影箱中進行拍照，再將圖片導入toshop CS6 中，在每個圓形空穴的圓心處進行取色，記錄各個顏色的 RGB按該步驟重復操作三次。
【參考文獻】：
期刊論文
[1]堿滴定法測定紫菀中二氧化硫的殘留[J]. 張盈盈,蘇胄豪,何月云,梁華倫,徐萬幫. 中國民族民間醫(yī)藥. 2016(12)
[2]充氮蒸餾-鄰苯二甲醛熒光法測定綠豆芽中的亞硫酸鹽含量[J]. 馬占玲,張靜,勵建榮,汪瑩,李寧寧,陳思. 現(xiàn)代食品科技. 2016(07)
[3]主要出口中藥材二氧化硫殘留檢測與分析[J]. 徐傳雨,李沛憶,李獻輝,陸娟,鐘根秀. 安徽農(nóng)業(yè)科學. 2016(01)
[4]中藥材中二氧化硫殘留量測定方法比較[J]. 陸鈁,孫鵬飛,馬碩,汪小知,吳越. 中南藥學. 2015(10)
[5]HPLC法測定不同產(chǎn)地硫熏和烘干金銀花中綠原酸含量[J]. 楊眉. 北方藥學. 2015(08)
[6]川芎硫磺熏蒸前后的傅里葉變換紅外光譜鑒別[J]. 裴科,蔡皓,劉曉,婁雅靜,宋曉慶,喬鳳仙,蔡寶昌. 中藥材. 2015(07)
[7]中藥材及飲片中三種亞硫酸鹽殘留量測定法的比較研究[J]. 許瑋儀,李耀磊,高芳,林瑞超,金紅宇,馬雙成. 中國藥師. 2015(05)
[8]超聲提取-EDTA-2Na吸收-鹽酸副玫瑰苯胺法測定食用菌中的二氧化硫[J]. 董亞茹,董滿莉,萬娟,馬可,趙立艷,陳貴堂. 食品科技. 2015(03)
[9]電位滴定法測定半夏硫熏前后琥珀酸的含量變化[J]. 張慧慧,黃永亮,吳純潔,劉文剛. 臨床合理用藥雜志. 2015(05)
[10]硫磺熏蒸加工中藥材的研究進展[J]. 馬鴻雁,王媛媛,李運英. 中藥與臨床. 2015(01)
碩士論文
[1]水產(chǎn)品中亞硫酸鹽毛細管電泳檢測方法的建立及其保鮮替代品的初步開發(fā)[D]. 楊蕾.浙江工商大學 2014
本文編號：3093433
【文章來源】：湖南中醫(yī)藥大學湖南省
【文章頁數(shù)】：67 頁
【學位級別】：碩士
【部分圖文】：
不同甲醛緩沖液濃度值下的顯色差異不同濃度的甲醛緩沖液對鹽酸副玫瑰苯胺復合物顏色△G值得影響見圖
圖 1 不同甲醛緩沖液濃度值下的顯色差異同濃度的甲醛緩沖液對鹽酸副玫瑰苯胺復合物顏色△G 值得影顯示甲醛緩沖液的濃度增大時，SO2與鹽酸副玫瑰苯胺的顯現(xiàn)的空白溶液的顏色無差別，影響較小，因此最終選擇加入甲醛 0.9 g/L。 掩蔽劑溶液的影響別取 5 份 1mL 二氧化硫標準溶液（5 mg/L）于 A 比色管，取 2緩沖液；取不同 0.3% 掩蔽劑體積為 50、100、150、200 μL；2氧化鈉， B 比色管中加入 200 μL 1.0 g/L PAR，將 A 比色管混合均勻，同時做相應的空白對照。之后放入攝影箱中進行拍導入 Photoshop CS6 中，在每個圓形空穴的圓心處進行取色，的 RGB 值。按該步驟重復操作三次。
不同體積的掩蔽劑氨基磺酸銨對鹽酸副玫瑰苯胺復合物顏色△G 值得影圖 2。結果顯示，隨著掩蔽劑體積增大，△G 逐漸減小，主要是由于掩容易消除氮氧化合物等的負干擾，△G 越小其干擾越少。因此選擇掩蔽積在 200 μL 條件下進行反應較好。.1.3 氫氧化鈉溶液濃度的影響分別取 6 份 1mL 二氧化硫標準溶液（5 mg/L）于 A 比色管，加入 200 μLg/L 甲醛緩沖液、 0.3% 氨基磺酸銨溶液、 0.5、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0 mol/L化鈉，B 比色管中加入 1.0 g/L PAR，將 A 比色管導入 B 比色管混合均同時做相應的空白對照。之后放入攝影箱中進行拍照，再將圖片導入toshop CS6 中，在每個圓形空穴的圓心處進行取色，記錄各個顏色的 RGB按該步驟重復操作三次。
【參考文獻】：
期刊論文
[1]堿滴定法測定紫菀中二氧化硫的殘留[J]. 張盈盈,蘇胄豪,何月云,梁華倫,徐萬幫. 中國民族民間醫(yī)藥. 2016(12)
[2]充氮蒸餾-鄰苯二甲醛熒光法測定綠豆芽中的亞硫酸鹽含量[J]. 馬占玲,張靜,勵建榮,汪瑩,李寧寧,陳思. 現(xiàn)代食品科技. 2016(07)
[3]主要出口中藥材二氧化硫殘留檢測與分析[J]. 徐傳雨,李沛憶,李獻輝,陸娟,鐘根秀. 安徽農(nóng)業(yè)科學. 2016(01)
[4]中藥材中二氧化硫殘留量測定方法比較[J]. 陸鈁,孫鵬飛,馬碩,汪小知,吳越. 中南藥學. 2015(10)
[5]HPLC法測定不同產(chǎn)地硫熏和烘干金銀花中綠原酸含量[J]. 楊眉. 北方藥學. 2015(08)
[6]川芎硫磺熏蒸前后的傅里葉變換紅外光譜鑒別[J]. 裴科,蔡皓,劉曉,婁雅靜,宋曉慶,喬鳳仙,蔡寶昌. 中藥材. 2015(07)
[7]中藥材及飲片中三種亞硫酸鹽殘留量測定法的比較研究[J]. 許瑋儀,李耀磊,高芳,林瑞超,金紅宇,馬雙成. 中國藥師. 2015(05)
[8]超聲提取-EDTA-2Na吸收-鹽酸副玫瑰苯胺法測定食用菌中的二氧化硫[J]. 董亞茹,董滿莉,萬娟,馬可,趙立艷,陳貴堂. 食品科技. 2015(03)
[9]電位滴定法測定半夏硫熏前后琥珀酸的含量變化[J]. 張慧慧,黃永亮,吳純潔,劉文剛. 臨床合理用藥雜志. 2015(05)
[10]硫磺熏蒸加工中藥材的研究進展[J]. 馬鴻雁,王媛媛,李運英. 中藥與臨床. 2015(01)
碩士論文
[1]水產(chǎn)品中亞硫酸鹽毛細管電泳檢測方法的建立及其保鮮替代品的初步開發(fā)[D]. 楊蕾.浙江工商大學 2014
本文編號：3093433
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