建立氫核磁定量方法（¹H-qNMR）測定川芎中藁本內(nèi)酯含量。以川芎中藁本內(nèi)酯含量為指標(biāo),采用單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)選提取工藝;以1,4-二硝基苯為內(nèi)標(biāo)、氘代DMSO-d6為溶劑,觀測頻率600 MHz,脈沖延遲時(shí)間1 s,采樣次數(shù)32次,采集藁本內(nèi)酯的1H-NMR譜圖,定量峰為藁本內(nèi)酯9位質(zhì)子信號δ6.18⁶.19;采用高效液相色譜法（HPLC）對氫核磁定量方法進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果表明優(yōu)選出的藁本內(nèi)酯提取工藝條件為80%乙醇、料液比20 mg/mL、靜置30 min、超聲波輔助提取30 min;¹H-qNMR結(jié)果顯示藁本內(nèi)酯在115.3³ 546.7μg/mL濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系（r=0.999 9）,精密度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.017%,回收率為96.30%¹02.87%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.43%,說明該方法準(zhǔn)確性良好。¹H-qNMR測定川芎中藁本內(nèi)酯平均含量為1.805%,HPLC測定的藁本內(nèi)酯的平均含量為1.830%,兩種方法所得數(shù)據(jù)基本一致。提示所建立的氫核磁... 

【文章來源】：中獸醫(yī)醫(yī)藥雜志. 2020,39(04)

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

藁本內(nèi)酯（左）和1,4-二硝基苯結(jié)構(gòu)式（右）

藁本內(nèi)酯（A）、1,4-二硝基苯（B）和川芎藥材（C）的1H-NMR譜

藁本內(nèi)酯線性關(guān)系


本文編號：3017450