目的研究沒食子藥材中的化學(xué)成分。方法采用液相色譜-離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜（HPLC-ESI-ITTOF-MS/MS）法對(duì)沒食子甲醇提取物進(jìn)行分析。色譜柱為Phenomenex Synergi^?C18 column（250 mm×4.60 mm,4μm）,流動(dòng)相為甲醇（A）-10 mmol·L^-1乙酸銨溶液（B）,梯度洗脫;流速為0.8 mL·min^-1。結(jié)合HPLC-ESIIT-TOF-MS/MS提供的化合物精確相對(duì)分子質(zhì)量和多級(jí)質(zhì)譜信息,對(duì)沒食子藥材化學(xué)成分進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。結(jié)果共鑒定了沒食子藥材中21個(gè)成分。13個(gè)成分為首次在沒食子中發(fā)現(xiàn),其中11個(gè)成分為沒食子鞣質(zhì)類化合物,2個(gè)為其他類,并歸納總結(jié)了它們的裂解規(guī)律。結(jié)論建立了一種基于HPLC-ESI-IT-TOF-MS/MS技術(shù)對(duì)沒食子藥材中化學(xué)成分進(jìn)行鑒別的方法。13個(gè)化合物首次從沒食子中發(fā)現(xiàn)。該研究豐富了沒食子化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)信息,為其藥效物質(zhì)研究奠定了基礎(chǔ)。 

【文章來源】：中藥新藥與臨床藥理. 2020,31(10)北大核心

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

沒食子藥材提取物的HPLC-ESI-IT-TOF-MS/MS總離子流圖

峰3和峰9在ESI-模式下分別得到母離子m/z321.025 9[M-H]-和m/z 321.025 5[M-H]-，其二級(jí)質(zhì)譜均得到m/z 169.016 9[M-H-C7H5O4]-和125.026 9[M-H-C7H5O4-COOH]-的碎片峰（見圖2）。參照文獻(xiàn)[1]，推測它們?yōu)閙-digallic acid or p-digalloyl acid（同分異構(gòu)體）。3.2 沒食子鞣質(zhì)類化合物的鑒定

峰17在ESI-模式下得到母離子m/z 787.101 6[M-H]-，二級(jí)質(zhì)譜得到m/z 617.078 5[M-H-COOH]-、m/z 573.089 4[M-H-C7H5O5-COOH]-、m/z 465.067 4[M-H-C7H5O5-C7H5O4]-、m/z 403.068 1[M-H-C7H5O5-C7H5O4-COOH-H2O]-的碎片峰。根據(jù)相似的裂解途徑，同時(shí)結(jié)合參考文獻(xiàn)[1,3,8]，峰17鑒定為1,2,3,6-tetra-O-galloyl-β-D-glucose（見圖4）。類似地，判定峰25為1,2,3,4,6-penta-O-galloyl-β-D-glucose。峰27、28、29、30、31在ESI-模式下得到母離子m/z 545.057 8[M-2H]2-倍半峰，二級(jí)質(zhì)譜均得到m/z 617.077 2[M-H-2C7H5O4-C7H5O5]-,m/z 393.045 2[M-H-2C7H5O4-C17H14O11]-,m/z 317.041 3[M-H-2C7H5O4-C17H14O11-COOH-2OH]-,m/z 169.015 4[M-H-C7H5O4-3C7H5O5-C8H7O5-C5H5O]-的碎片峰，發(fā)生了沒食子酰基、羧基、羥基和甲基的斷裂。根據(jù)文獻(xiàn)[3,9]報(bào)道以及相似的裂解規(guī)律[10-11]，推測峰27～31為同分異構(gòu)體，鑒定為Hexagalloyl-glucose。類似地，參考文獻(xiàn)[10]及斷裂規(guī)律[11-12]，判定峰33～36為同分異構(gòu)體，認(rèn)定為Heptagalloyl-glucose。上述成分均為首次從沒食子中發(fā)現(xiàn)。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]維吾爾藥沒食子的研究進(jìn)展[J]. 胡什塔爾·托合體,阿依帕日·馬木提,伊敏·奧斯曼.  中國民族醫(yī)藥雜志. 2017(10)
[2]多維液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)分析養(yǎng)血清腦顆粒化學(xué)成分[J]. 陳曉鵬,張?zhí)m蘭,周水平,朱永宏,劉昌孝.  中成藥. 2013(07)
[3]沒食子提取工藝的研究[J]. 馬萍萍,聶繼紅,季志紅,毛旭文,王萍.  新疆醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào). 2010(10)
[4]沒食子的藥理研究進(jìn)展[J]. 王教玉,張起輝,鄧旭明,王大成,韓文瑜.  時(shí)珍國醫(yī)國藥. 2007(10)
[5]液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在醫(yī)藥領(lǐng)域中的應(yīng)用[J]. 劉祥東,梁瓊麟,羅國安,王義明.  藥物分析雜志. 2005(01)
[6]鞣質(zhì)防齲的研究進(jìn)展[J]. 黃冰冰.  現(xiàn)代口腔醫(yī)學(xué)雜志. 2003(05)

碩士論文
[1]沒食子單體化合物分離鑒定及其藥理活性研究[D]. 劉延麟.吉林大學(xué) 2009
[2]耐甲氧西林葡萄球菌鑒定及其中草藥抑菌劑篩選與沒食子化合物研究[D]. 王教玉.吉林大學(xué) 2007
[3]沒食子化學(xué)成分及潰結(jié)安灌腸劑的研究[D]. 任源.新疆醫(yī)科大學(xué) 2005



本文編號(hào)：3002735