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質(zhì)量源于設(shè)計理念在若干中藥分析方法中的應(yīng)用研究

發(fā)布時間:2020-12-12 02:25
  隨著中藥產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展,中藥質(zhì)量檢測越來越受到重視。本文在質(zhì)量源于設(shè)計理念的指導(dǎo)下,以黨參和黃芪水提液為對象,研發(fā)了糖類成分定量檢測方法;以三葉糖脂清湯劑為對象,研發(fā)了定量指紋圖譜方法;基于紙基芯片技術(shù),研發(fā)了丹參水提液抑制黃嘌呤氧化酶活性的檢測方法。主要內(nèi)容包括:1.基于中藥體系特點(diǎn)提出了分析質(zhì)量源于設(shè)計新流程,并將其用于研發(fā)黨參和黃芪水提液中糖類成分測定的HPLC-ELSD方法。采用二水平析因?qū)嶒灤_定黨參樣品葡萄糖峰的保留時間及信噪比、黃芪樣品蔗糖峰的保留時間為關(guān)鍵方法評價指標(biāo)(CMAs)。提出了加權(quán)決定系數(shù)法,并以此確定關(guān)鍵方法參數(shù)(CMPs)為梯度初始有機(jī)相比例、梯度結(jié)束有機(jī)相比例、流速和柱溫,通過多元回歸建立CMAs與CMPs的定量模型,以模擬實驗測定誤差法計算基于概率的設(shè)計空間并驗證,驗證結(jié)果表明模型預(yù)測性能良好,設(shè)計空間可靠。經(jīng)過方法學(xué)驗證,所建立的分析方法能適用于黨參水提液中果糖、葡萄糖以及黃芪水提液中果糖、蔗糖的含量測定。2.采用HPLC-UV建立三葉糖脂清湯劑的定量指紋圖譜。確定需要優(yōu)化的方法參數(shù)為柱溫、流速和流動相梯度條件,通過確定性篩選設(shè)計確定CMAs為峰個數(shù)、共... 

【文章來源】:浙江大學(xué)浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】:105 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【文章目錄】:
致謝
摘要
Abstract
縮略語
1 緒論
    1.1 中藥質(zhì)量檢測現(xiàn)狀
    1.2 分析質(zhì)量源于設(shè)計
        1.2.1 設(shè)計空間構(gòu)建方法
        1.2.2 分析質(zhì)量源于設(shè)計在分析方法研發(fā)中應(yīng)用的優(yōu)勢
        1.2.3 分析質(zhì)量源于設(shè)計在中藥分析方法研發(fā)中的應(yīng)用
    1.3 紙基芯片在生物活性測定中的應(yīng)用
    1.4 本文研究思路和內(nèi)容
2 黨參和黃芪水提液中的糖類成分檢測方法
    2.1 引言
    2.2 實驗部分
        2.2.1 儀器與試藥
        2.2.2 樣品制備
        2.2.3 HPLC-ELSD分析
        2.2.4 實驗設(shè)計
        2.2.5 數(shù)據(jù)處理
        2.2.6 方法學(xué)驗證
    2.3 結(jié)果與分析
        2.3.1 關(guān)鍵方法評價指標(biāo)的確定
        2.3.2 關(guān)鍵方法參數(shù)的確定
        2.3.3 關(guān)鍵方法參數(shù)的影響規(guī)律
        2.3.4 設(shè)計空間及驗證
        2.3.5 方法學(xué)驗證
        2.3.6 HPLC-ELSD法測定黨參和黃芪水提液糖類成分的應(yīng)用
    2.4 結(jié)論
3 三葉糖脂清湯劑定量指紋圖譜分析方法
    3.1 引言
    3.2 實驗部分
        3.2.1 儀器與試藥
        3.2.2 樣品制備
        3.2.3 HPLC分析
        3.2.4 實驗設(shè)計
        3.2.5 LC-Q-TOF-MS分析
        3.2.6 方法學(xué)驗證
        3.2.7 三葉糖脂清湯劑定量指紋圖譜測定
    3.3 結(jié)果與分析
        3.3.1 關(guān)鍵方法評價指標(biāo)的確定
        3.3.2 方法參數(shù)的影響規(guī)律
        3.3.3 設(shè)計空間及驗證
        3.3.4 LC-Q-TOF-MS分析
        3.3.5 方法學(xué)驗證
        3.3.6 三葉糖脂清湯劑的指紋圖譜分析和含量測定結(jié)果
    3.4 結(jié)論
4 紙基芯片法檢測丹參提取液對黃嘌呤氧化酶抑制作用的研究
    4.1 引言
    4.2 實驗部分
        4.2.1 儀器與試藥
        4.2.2 樣品及試劑配制
        4.2.3 紙基芯片的制作
        4.2.4 顯色反應(yīng)
        4.2.5 紙基芯片顏色檢測
        4.2.6 穩(wěn)定性實驗
        4.2.7 顏色指標(biāo)的篩選
        4.2.8 XOD反應(yīng)條件優(yōu)化實驗
        4.2.9 數(shù)據(jù)處理
        4.2.10 樣品抑制XOD活性檢測
    4.3 結(jié)果與分析
        4.3.1 聚己內(nèi)酯改性濾紙的制作
        4.3.2 關(guān)鍵方法評價指標(biāo)的確定
        4.3.3 潛在方法參數(shù)的確定
        4.3.4 穩(wěn)定劑篩選實驗
        4.3.5 方法參數(shù)的影響規(guī)律
        4.3.6 設(shè)計空間及驗證
        4.3.7 樣品抑制XOD活性檢測
        4.3.8 活性成分及方法特異性
    4.4 結(jié)論
5 總結(jié)與展望
參考文獻(xiàn)
作者簡歷



本文編號:2911677

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