質(zhì)量源于設(shè)計(jì)理念在若干中藥分析方法中的應(yīng)用研究
發(fā)布時(shí)間:2020-12-12 02:25
隨著中藥產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展,中藥質(zhì)量檢測(cè)越來(lái)越受到重視。本文在質(zhì)量源于設(shè)計(jì)理念的指導(dǎo)下,以黨參和黃芪水提液為對(duì)象,研發(fā)了糖類(lèi)成分定量檢測(cè)方法;以三葉糖脂清湯劑為對(duì)象,研發(fā)了定量指紋圖譜方法;基于紙基芯片技術(shù),研發(fā)了丹參水提液抑制黃嘌呤氧化酶活性的檢測(cè)方法。主要內(nèi)容包括:1.基于中藥體系特點(diǎn)提出了分析質(zhì)量源于設(shè)計(jì)新流程,并將其用于研發(fā)黨參和黃芪水提液中糖類(lèi)成分測(cè)定的HPLC-ELSD方法。采用二水平析因?qū)嶒?yàn)確定黨參樣品葡萄糖峰的保留時(shí)間及信噪比、黃芪樣品蔗糖峰的保留時(shí)間為關(guān)鍵方法評(píng)價(jià)指標(biāo)(CMAs)。提出了加權(quán)決定系數(shù)法,并以此確定關(guān)鍵方法參數(shù)(CMPs)為梯度初始有機(jī)相比例、梯度結(jié)束有機(jī)相比例、流速和柱溫,通過(guò)多元回歸建立CMAs與CMPs的定量模型,以模擬實(shí)驗(yàn)測(cè)定誤差法計(jì)算基于概率的設(shè)計(jì)空間并驗(yàn)證,驗(yàn)證結(jié)果表明模型預(yù)測(cè)性能良好,設(shè)計(jì)空間可靠。經(jīng)過(guò)方法學(xué)驗(yàn)證,所建立的分析方法能適用于黨參水提液中果糖、葡萄糖以及黃芪水提液中果糖、蔗糖的含量測(cè)定。2.采用HPLC-UV建立三葉糖脂清湯劑的定量指紋圖譜。確定需要優(yōu)化的方法參數(shù)為柱溫、流速和流動(dòng)相梯度條件,通過(guò)確定性篩選設(shè)計(jì)確定CMAs為峰個(gè)數(shù)、共...
【文章來(lái)源】:浙江大學(xué)浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁(yè)數(shù)】:105 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
致謝
摘要
Abstract
縮略語(yǔ)
1 緒論
1.1 中藥質(zhì)量檢測(cè)現(xiàn)狀
1.2 分析質(zhì)量源于設(shè)計(jì)
1.2.1 設(shè)計(jì)空間構(gòu)建方法
1.2.2 分析質(zhì)量源于設(shè)計(jì)在分析方法研發(fā)中應(yīng)用的優(yōu)勢(shì)
1.2.3 分析質(zhì)量源于設(shè)計(jì)在中藥分析方法研發(fā)中的應(yīng)用
1.3 紙基芯片在生物活性測(cè)定中的應(yīng)用
1.4 本文研究思路和內(nèi)容
2 黨參和黃芪水提液中的糖類(lèi)成分檢測(cè)方法
2.1 引言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 儀器與試藥
2.2.2 樣品制備
2.2.3 HPLC-ELSD分析
2.2.4 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
2.2.5 數(shù)據(jù)處理
2.2.6 方法學(xué)驗(yàn)證
2.3 結(jié)果與分析
2.3.1 關(guān)鍵方法評(píng)價(jià)指標(biāo)的確定
2.3.2 關(guān)鍵方法參數(shù)的確定
2.3.3 關(guān)鍵方法參數(shù)的影響規(guī)律
2.3.4 設(shè)計(jì)空間及驗(yàn)證
2.3.5 方法學(xué)驗(yàn)證
2.3.6 HPLC-ELSD法測(cè)定黨參和黃芪水提液糖類(lèi)成分的應(yīng)用
2.4 結(jié)論
3 三葉糖脂清湯劑定量指紋圖譜分析方法
3.1 引言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 儀器與試藥
3.2.2 樣品制備
3.2.3 HPLC分析
3.2.4 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
3.2.5 LC-Q-TOF-MS分析
3.2.6 方法學(xué)驗(yàn)證
3.2.7 三葉糖脂清湯劑定量指紋圖譜測(cè)定
3.3 結(jié)果與分析
3.3.1 關(guān)鍵方法評(píng)價(jià)指標(biāo)的確定
3.3.2 方法參數(shù)的影響規(guī)律
3.3.3 設(shè)計(jì)空間及驗(yàn)證
3.3.4 LC-Q-TOF-MS分析
3.3.5 方法學(xué)驗(yàn)證
3.3.6 三葉糖脂清湯劑的指紋圖譜分析和含量測(cè)定結(jié)果
3.4 結(jié)論
4 紙基芯片法檢測(cè)丹參提取液對(duì)黃嘌呤氧化酶抑制作用的研究
4.1 引言
4.2 實(shí)驗(yàn)部分
4.2.1 儀器與試藥
4.2.2 樣品及試劑配制
4.2.3 紙基芯片的制作
4.2.4 顯色反應(yīng)
4.2.5 紙基芯片顏色檢測(cè)
4.2.6 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
4.2.7 顏色指標(biāo)的篩選
4.2.8 XOD反應(yīng)條件優(yōu)化實(shí)驗(yàn)
4.2.9 數(shù)據(jù)處理
4.2.10 樣品抑制XOD活性檢測(cè)
4.3 結(jié)果與分析
4.3.1 聚己內(nèi)酯改性濾紙的制作
4.3.2 關(guān)鍵方法評(píng)價(jià)指標(biāo)的確定
4.3.3 潛在方法參數(shù)的確定
4.3.4 穩(wěn)定劑篩選實(shí)驗(yàn)
4.3.5 方法參數(shù)的影響規(guī)律
4.3.6 設(shè)計(jì)空間及驗(yàn)證
4.3.7 樣品抑制XOD活性檢測(cè)
4.3.8 活性成分及方法特異性
4.4 結(jié)論
5 總結(jié)與展望
參考文獻(xiàn)
作者簡(jiǎn)歷
本文編號(hào):2911677
【文章來(lái)源】:浙江大學(xué)浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁(yè)數(shù)】:105 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
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致謝
摘要
Abstract
縮略語(yǔ)
1 緒論
1.1 中藥質(zhì)量檢測(cè)現(xiàn)狀
1.2 分析質(zhì)量源于設(shè)計(jì)
1.2.1 設(shè)計(jì)空間構(gòu)建方法
1.2.2 分析質(zhì)量源于設(shè)計(jì)在分析方法研發(fā)中應(yīng)用的優(yōu)勢(shì)
1.2.3 分析質(zhì)量源于設(shè)計(jì)在中藥分析方法研發(fā)中的應(yīng)用
1.3 紙基芯片在生物活性測(cè)定中的應(yīng)用
1.4 本文研究思路和內(nèi)容
2 黨參和黃芪水提液中的糖類(lèi)成分檢測(cè)方法
2.1 引言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 儀器與試藥
2.2.2 樣品制備
2.2.3 HPLC-ELSD分析
2.2.4 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
2.2.5 數(shù)據(jù)處理
2.2.6 方法學(xué)驗(yàn)證
2.3 結(jié)果與分析
2.3.1 關(guān)鍵方法評(píng)價(jià)指標(biāo)的確定
2.3.2 關(guān)鍵方法參數(shù)的確定
2.3.3 關(guān)鍵方法參數(shù)的影響規(guī)律
2.3.4 設(shè)計(jì)空間及驗(yàn)證
2.3.5 方法學(xué)驗(yàn)證
2.3.6 HPLC-ELSD法測(cè)定黨參和黃芪水提液糖類(lèi)成分的應(yīng)用
2.4 結(jié)論
3 三葉糖脂清湯劑定量指紋圖譜分析方法
3.1 引言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 儀器與試藥
3.2.2 樣品制備
3.2.3 HPLC分析
3.2.4 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
3.2.5 LC-Q-TOF-MS分析
3.2.6 方法學(xué)驗(yàn)證
3.2.7 三葉糖脂清湯劑定量指紋圖譜測(cè)定
3.3 結(jié)果與分析
3.3.1 關(guān)鍵方法評(píng)價(jià)指標(biāo)的確定
3.3.2 方法參數(shù)的影響規(guī)律
3.3.3 設(shè)計(jì)空間及驗(yàn)證
3.3.4 LC-Q-TOF-MS分析
3.3.5 方法學(xué)驗(yàn)證
3.3.6 三葉糖脂清湯劑的指紋圖譜分析和含量測(cè)定結(jié)果
3.4 結(jié)論
4 紙基芯片法檢測(cè)丹參提取液對(duì)黃嘌呤氧化酶抑制作用的研究
4.1 引言
4.2 實(shí)驗(yàn)部分
4.2.1 儀器與試藥
4.2.2 樣品及試劑配制
4.2.3 紙基芯片的制作
4.2.4 顯色反應(yīng)
4.2.5 紙基芯片顏色檢測(cè)
4.2.6 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
4.2.7 顏色指標(biāo)的篩選
4.2.8 XOD反應(yīng)條件優(yōu)化實(shí)驗(yàn)
4.2.9 數(shù)據(jù)處理
4.2.10 樣品抑制XOD活性檢測(cè)
4.3 結(jié)果與分析
4.3.1 聚己內(nèi)酯改性濾紙的制作
4.3.2 關(guān)鍵方法評(píng)價(jià)指標(biāo)的確定
4.3.3 潛在方法參數(shù)的確定
4.3.4 穩(wěn)定劑篩選實(shí)驗(yàn)
4.3.5 方法參數(shù)的影響規(guī)律
4.3.6 設(shè)計(jì)空間及驗(yàn)證
4.3.7 樣品抑制XOD活性檢測(cè)
4.3.8 活性成分及方法特異性
4.4 結(jié)論
5 總結(jié)與展望
參考文獻(xiàn)
作者簡(jiǎn)歷
本文編號(hào):2911677
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