目的:建立鹽酸副玫瑰苯胺法和離子色譜法測定當(dāng)歸藥材中二氧化硫殘留量的方法,并比較2種測定方法對不確定度評估的影響。方法:建立測定當(dāng)歸藥材中二氧化硫殘留量的數(shù)學(xué)模型,分析影響其不確定度的因素來源,評定各個不確定度因素,并計(jì)算合成不確定度,最終得出當(dāng)歸藥材中二氧化硫殘留量結(jié)果在95%置信區(qū)間下(95%CI)的擴(kuò)展不確定度;比較2種檢測方法的不確定度、精密度、準(zhǔn)確度、靈敏度、繁簡性及可行性。結(jié)果:試驗(yàn)結(jié)果顯示,采用鹽酸副玫瑰苯胺法測定當(dāng)歸藥材中二氧化硫殘留量為(972.45±48.29)μg/g,最低檢出限為2.79 mg/kg;而離子色譜法測定當(dāng)歸藥材二氧化硫殘留量為(1 170.53±40.5)μg/g,最低檢出限為0.02 mg/kg;后者的可行性高于前者。結(jié)論:離子色譜法的檢測靈敏、專屬、準(zhǔn)確、自動化程度高,可適用于中藥材中殘留二氧化硫的檢測,其綜合評價(jià)高于鹽酸副玫瑰苯胺法。
【文章目錄】：
1 離子色譜法的不確定度評價(jià)
    1.1 實(shí)驗(yàn)方法
    1.2 數(shù)學(xué)模型
    1.3 不確定度來源的分析
    1.4 不確定度分量的量化
        1.4.1 樣品中SO2濃度引入的不確定度u（C1）
        1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制不同濃度標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)產(chǎn)生的不確定度u（Vi）
        1.4.3 平行試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生的不確定度u（C2）
        1.4.4 樣品稀釋倍數(shù)引入的不確定度u（Vs）
        1.4.5 稱樣量m引入的不確定度u（ms）
        1.4.6 離子色譜儀測量性能（即定量重復(fù)性）引入的不確定度u（儀器）[10]
    1.5 計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel（X）
    1.6 計(jì)算擴(kuò)展不確定度及報(bào)告不確定度
2 鹽酸副玫瑰苯胺法的不確定度評定
    2.1 實(shí)驗(yàn)方法
    2.2 數(shù)學(xué)模型
    2.3 不確定度來源的分析
    2.4 不確定度分量的量化
        2.4.1 樣品液中SO2含量（C）引入不確定度u（C）,
        2.4.2 質(zhì)量m引入的不確定度u（m）
        2.4.3 體積引入的不確定度u（V2）
        2.4.4 體積引入的不確定度u（V1）
        2.4.5 平行試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生的不確定度u（Ci）
    2.5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算
    2.6 擴(kuò)展不確定度及報(bào)告不確定度的計(jì)算
3 兩種檢測方法的比較與總結(jié)
    3.1 不確定度的測定結(jié)果比較
    3.2 精密度和準(zhǔn)確度的測定結(jié)果比較
    3.3 靈敏度的測定結(jié)果比較
    3.4 兩組方法檢測的繁簡性和可行性比較
    3.5 總結(jié)

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