目的定性分析烏蘞莓化學成分并對其主要成分建立定量分析方法。方法采用高效液相色譜-四極桿飛行時間質譜(UPLC-QTOF-MS)技術,選用ACQUITY UPLC HSS T_3色譜柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)為流動相進行梯度洗脫,流速為0.4 mL/min,質譜采用電噴霧(ESI)離子源,在正、負離子模式下采集數(shù)據(jù)。運用PeakView軟件對結果進行分析,根據(jù)化合物的相對保留時間、準分子離子峰和碎片離子峰等信息,并結合對照品和相關文獻進行成分鑒定。采用UPLC法對4個主要成分(木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、芹菜素)建立含量測定方法。結果從烏蘞莓中共推斷并鑒定出31個化學成分,包括黃酮及其苷類6個,香豆素類3個,萜類及三萜類7個,脂肪酸酯類7個,其他類8個。3批烏蘞莓中木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、芹菜素含量范圍分別為0.061%～0.15%、0.077%～0.14%、0.011%～0.028%、0.020%～0.062%。結論該分析方法可以快速、準確地分析烏蘞莓中的化學成分,建立的定量方法為烏蘞莓質量控制及制劑開發(fā)奠定了基礎。
【部分圖文】：

通過查閱國內外相關文獻[4-6],并借助TCMSP(http://lsp.nwu.edu.cn/tcmsp.php)、SciFinder(https://scifinder.cas.org)、ChemSpider(http://www.chemspider.com)等網(wǎng)絡數(shù)據(jù)庫建立烏蘞莓的化學成分庫。在相同分析條件下,分別對烏蘞莓飲片各供試品溶液進行質譜數(shù)據(jù)采集。數(shù)據(jù)處理采用AB公司PeakView軟件(version 1.2),將包含化合物名稱和分子式信息的化學成分庫導入軟件內置的XIC Manager表單,從原始質譜數(shù)據(jù)中篩選目標化合物,獲取各化合物的保留時間、精確分子質量等信息,選取精確分子質量誤差在±5范圍內的目標質譜峰,提取二級碎片離子信息,通過對照品比對、參考相關文獻、推測裂解途徑進行化合物確認[7]。離子流圖見圖1。在正負離子模式下,共鑒別或推斷出烏蘞莓中31個化學成分。其中黃酮及其苷類化合物6個,見圖2;香豆素類化合物3個,見圖3;萜類及三萜類化合物7個,見圖4;脂肪酸酯類化合物7個,見圖5;其他類8個,見圖6。鑒定出的各化學成分的基本信息見表1。

在正負離子模式下,共鑒別或推斷出烏蘞莓中31個化學成分。其中黃酮及其苷類化合物6個,見圖2;香豆素類化合物3個,見圖3;萜類及三萜類化合物7個,見圖4;脂肪酸酯類化合物7個,見圖5;其他類8個,見圖6。鑒定出的各化學成分的基本信息見表1。圖3 香豆素類化合物結構式

香豆素類化合物結構式
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