華重樓Paris polyphylla Smith var.chinensis(Franch.)Hara,即七葉一枝花,為百合科重樓屬植物,與云南重樓P.polyphylla Smith var.yunanensis(Franch.)Hara-Mazz一同作為中藥重樓的法定基原植物收載于2015版《中國藥典》一部。重樓具有清熱解毒、消腫止痛、涼肝定驚之功效,用于疔瘡癰腫、咽喉腫痛、蛇蟲咬傷、跌撲傷痛和驚風(fēng)抽搐等。是云南白藥、宮血寧膠囊、抗病毒顆粒等多種中成藥的重要原料之一。重樓屬植物為多年生,因其生長(zhǎng)周期長(zhǎng),藥用部位根莖達(dá)到入藥要求一般需要7~8年,每年地上部分植株枯萎時(shí)產(chǎn)生大量的農(nóng)業(yè)廢棄物被丟棄,造成資源浪費(fèi)。因此,明確重樓屬植物地上部分的化學(xué)組成,科學(xué)評(píng)估其利用價(jià)值,對(duì)于資源的綜合利用與開發(fā)具有重要意義。以往的研究多集中在云南重樓地上部分的化學(xué)成分研究和活性評(píng)價(jià),對(duì)于華重樓地上部分的研究相對(duì)較少。為了明確華重樓地上部分化學(xué)組成及其與根莖的化學(xué)差異,本研究以75%乙醇對(duì)華重樓根莖和地上部分進(jìn)行提取,利用HPD100大孔吸附樹脂柱色譜對(duì)提取物進(jìn)行粗分,采用UPLC-QTOF/MS對(duì)各部位進(jìn)行化學(xué)成分指認(rèn),并比較了地上部分與根莖的化學(xué)差異性。在此基礎(chǔ)上,通過硅膠柱色譜、Sephadex LH-20柱色譜及半制備型HPLC等多種方法,導(dǎo)向性地從地上部分30%乙醇洗脫部位分離鑒定了12個(gè)非皂苷類成分,基于光譜數(shù)據(jù)鑒定了各化合物的結(jié)構(gòu),分別為corchionoside C(1),β-蛻皮甾酮(2),coronatasterone(3),山奈酚3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(4),紫云英苷(5),異鼠李素3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),山奈酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(l→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(7),異鼠李素3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(l→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(8),山奈酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(l→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),異鼠李素3-O-β-D-吡喃半乳糖-(l→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(10),異鼠李素3-O-龍膽雙糖苷(11),6-(9-羥基丁基)-1,1,5-三甲基-2-羥基-4-環(huán)己烯-3-酮9-O-β-D-葡萄糖(1→6)葡萄糖苷(12)。其中,化合物12為新化合物,化合物1和3-11為首次從華重樓中分離得到,化合物1,3-5和8-10為首次從該屬植物中分離得到。采收和產(chǎn)地初加工是中藥材品質(zhì)形成的重要環(huán)節(jié)。確定最佳采收期、規(guī)范產(chǎn)地初加工方法是構(gòu)建中藥材、飲片和中成藥全產(chǎn)業(yè)鏈標(biāo)準(zhǔn)化體系的重要內(nèi)容。為明確華重樓根莖的最佳采收年限和采收季節(jié),采用HPLC法測(cè)定了不同移栽時(shí)間樣品中主成分(重樓皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ和Ⅶ)的含量,結(jié)果表明:不同移栽年限和采收時(shí)間根莖中主成分含量差異較大,4-6月份采收的樣品含量相對(duì)較高。為明確產(chǎn)地初加工方法對(duì)根莖主成分的影響,采用HPLC法測(cè)定了根莖不同部位主成分的含量,比較了不同干燥方式對(duì)主成分的影響,采用UPLC-QTOF/MS對(duì)變化成分進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定。結(jié)果表明:根莖尾部主成分含量高于芽頭部位;50℃烘干樣品主成分含量高于晾干樣品;晾干過程中存在螺甾皂苷(重樓皂苷Ⅶ、3-O-葡萄糖(1-3)[鼠李糖(1-2)]葡萄糖偏諾皂苷和重樓皂苷H)向呋甾皂苷的轉(zhuǎn)化,其原因可能與植物體內(nèi)存在的26位葡萄糖轉(zhuǎn)移酶有關(guān)。因此,建議華重樓根莖的初加工方式為采收后趁鮮除去須根,洗凈,烘干。烘干能夠有效地抑制植物體內(nèi)的酶活性,阻止偏諾皂苷F環(huán)的開環(huán)與26位羥基的苷化。
【學(xué)位單位】：河南中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：R284
【部分圖文】：

L·hr-1，檢測(cè)電壓 400 V。MSE模式：低能量 4.7 eV，高能量 15.0 eV，碰撞電壓 25-50 eV，掃描范圍 m/z 50-2000。3 結(jié)果3.1 華重樓地上部分提取物大孔樹脂不同洗脫部位的成分分析在對(duì)照物質(zhì)重樓皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅴ、Ⅵ和Ⅶ以及薯蕷皂苷和纖細(xì)薯蕷皂苷質(zhì)譜裂解規(guī)律的基礎(chǔ)上，結(jié)合在線紫外吸收和精確分子量信息，分別對(duì)華重樓地上部分大孔樹脂 30%、50%及 70%乙醇洗脫部位進(jìn)行指認(rèn)，結(jié)果見圖 1-1、1-2、1-3 及表 1-1、1-2、1-3。

脂 30%、50%及 70%乙醇洗脫部位進(jìn)行指認(rèn)，結(jié)果見圖 1-1、1-2、1-3 及表 1-1、1-2、1-3。圖 1-1 地上部分提取物 30%乙醇洗脫部位 BPI 圖（色譜條件：WatersACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），流動(dòng)相：乙腈（A）和 0.1%的甲酸水溶液（B），梯度洗脫：0-7 min，8%A-18%A；7-16 min，18%A-25%A；16-17 min，25%A-28%A；流速 0.2 mL·min-1，進(jìn)樣量 1 μL，柱溫 35℃。）1：TOF MS ES+BPI1：TOF MS ES-BPI

圖 1-3 地上部分提取物 70%乙醇洗脫部位 BPI 圖（色譜條件：WatersACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），流動(dòng)相：乙腈（A）和 0.1%的甲酸水溶液（B），梯度洗脫：0-20 min，20%A-62%A；流速 0.2 mL·min-1，進(jìn)樣量 1 μL，柱溫 35℃。）表 1-1 地上部分提取物 30%乙醇洗脫部位質(zhì)譜指認(rèn)結(jié)果tR/min[M+HCOO]-[M-H]-ppm [M+H]+[M+Na]+MSMS 結(jié)構(gòu)式 分子量 鑒定的化合物7.89 977.4627 931.4567 3.5 933.468 955.4492 915、769、623、461、443、425 C45H72O20932 去巖藻基的padelaosides7.59 Nd 625.1401 -0.6 627.1527 Nd 465、303 C27H29O17626槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(l→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷8.89 Nd 609.1453 -0.7 611.1613 Nd 449、287 C27H30O16610山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(l→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷9.26 Nd 639.1561 0 641.1717 663.1572 479、317 C28H32O17640異鼠李素 3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(l→2)-β-D-吡喃半乳糖苷9.78 Nd 639.1563 0.3 641.1721 663.1577 479、317 C28H32O17640異鼠李素 3-O-β-D-吡喃半乳糖-(l→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷10.06 Nd 639.155 -0.8 641.1719 663.1577 479、317 C28H32O17640 異鼠李素3-O-龍膽雙糖苷10.64 961.4677 915.4636 5.2 917.4739 939.4543 917、899、753、607、445、427、409 C45H72O19916 parisvietnasideA11.22 1269.5414 1223.5358 1.8 1225.5797 1247.5292 1079、1061、1043、897、765、603、441 C56H88O291224 Parisyunnanoside I11.06 1107.4858 1061.4829 2.8 1063.4998 1085.4751 1045、899、767、605、459、441 C50H78O241062 Parisyunnano
【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 李碧琴;王春濤;邱玉潔;劉帆;邱玉潔;鄭順林;;四川石棉縣華重樓春季種植及管理技術(shù)[J];現(xiàn)代農(nóng)業(yè);2017年11期

2 田雪麗;梁玉勇;;地道中藥材華重樓的有性制種新技術(shù)[J];農(nóng)業(yè)科技通訊;2017年12期

3 王鵬程;楊振容;裴鋒;王安;董朝暉;金太星;;野生華重樓馴化栽培技術(shù)[J];貴州農(nóng)業(yè)科學(xué);2018年01期

4 徐學(xué)民;鐘熾昌;;華重樓化學(xué)成分的研究 Ⅱ.華重樓皂甙C的化學(xué)結(jié)構(gòu)[J];中草藥;1988年06期

5 徐學(xué)民;鐘熾昌;;華重樓化學(xué)成分研究——Ⅰ.分離及其皂甙A、B、D的結(jié)構(gòu)測(cè)定[J];中草藥;1988年05期

6 王旭軍;李琪;張玉榮;梁軍生;彭翠英;鐘鳳娥;袁春;;郁閉林分下華重樓光合特性研究[J];湖南林業(yè)科技;2018年04期

7 蘇海蘭;檀靈瑩;鄭梅霞;李希;唐建陽;;華重樓種子研究進(jìn)展[J];福建農(nóng)業(yè)科技;2018年09期

8 蘇海蘭;;華重樓[J];生命世界;2015年10期

9 王躍華;陳燕;張玨;張紅玉;游亞莉;田孟良;;華重樓愈傷組織培養(yǎng)及薯蕷皂苷含量測(cè)定[J];湖北農(nóng)業(yè)科學(xué);2014年08期

10 趙猛;李燕敏;王鵬飛;巨博雅;高慧敏;王智民;;華重樓地上部分化學(xué)成分研究[J];中國藥學(xué)雜志;2018年16期

相關(guān)博士學(xué)位論文 前1條

1 童凱;川牛膝質(zhì)量控制與華重樓資源利用的代謝組特征分析[D];四川農(nóng)業(yè)大學(xué);2017年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前10條

1 趙猛;華重樓化學(xué)成分研究及其主成分在初加工過程中的變化研究[D];河南中醫(yī)藥大學(xué);2018年

2 彭世明;華重樓種子活力的實(shí)驗(yàn)研究[D];西南交通大學(xué);2018年

3 李曉冬;華重樓種子快速萌發(fā)研究[D];西北農(nóng)林科技大學(xué);2018年

4 王春燕;不同模擬酸雨不同處理方式對(duì)華重樓生理特性的影響[D];四川師范大學(xué);2017年

5 程媛媛;華重樓內(nèi)生菌抗菌肽的分離純化及其性質(zhì)研究[D];四川師范大學(xué);2009年

6 祝凱;華重樓內(nèi)生細(xì)菌SS02抗菌蛋白的純化及其性質(zhì)研究[D];四川師范大學(xué);2007年

7 安文;華重樓內(nèi)生菌的分離鑒定與代謝產(chǎn)物研究[D];四川農(nóng)業(yè)大學(xué);2015年

8 李昭玲;層積過程中華重樓種子的后熟生理研究[D];四川農(nóng)業(yè)大學(xué);2015年

9 臧薇;華重樓組織培養(yǎng)體系建立的研究[D];四川農(nóng)業(yè)大學(xué);2013年

10 任智;兩株產(chǎn)甾體皂甙華重樓內(nèi)生細(xì)菌的篩選與發(fā)酵條件的研究[D];四川師范大學(xué);2007年

本文編號(hào)：2877325