本論文由三部分組成:第一部分為川芎質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提升研究;第二部分為黃芩素膠囊處方篩選及體外溶出度測(cè)定;第三部分為川芎研究進(jìn)展的綜述。第一部分為川芎藥材及飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提升研究。本文采用高效液相色譜法,優(yōu)化以丁苯酞為替代對(duì)照品,進(jìn)行丁苯酞對(duì)藁本內(nèi)酯相對(duì)校正因子(f)的計(jì)算,同時(shí)測(cè)定丁苯酞和藁本內(nèi)酯含量的方法。以甲醇-水(52:48)為流動(dòng)相,柱溫:35℃,比較3種檢測(cè)波長(zhǎng)模式對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,確定采用雙波長(zhǎng)模式進(jìn)行測(cè)定,丁苯酞的檢測(cè)波長(zhǎng)為230 nm,藁本內(nèi)酯的檢測(cè)波長(zhǎng)為330 nm,流速為1.0mL·min~(-1),并對(duì)相對(duì)校正因子測(cè)定方法的耐用性進(jìn)行考察;為驗(yàn)證優(yōu)化后替代對(duì)照品法的準(zhǔn)確性,本研究同時(shí)采用藁本內(nèi)酯對(duì)照品外標(biāo)法測(cè)定藁本內(nèi)酯的含量,將結(jié)果進(jìn)行比較,結(jié)果兩種方法無(wú)明顯差異,表明優(yōu)化后的替代對(duì)照品法切實(shí)可行。本課題組收集不同產(chǎn)地/來(lái)源的川芎藥材及飲片樣品共40批,采用擬定的替代對(duì)照品法測(cè)定丁苯酞與藁本內(nèi)酯的含量,同時(shí)測(cè)定各批藥材及飲片中水分的含量,折算成干燥品,計(jì)算其中丁苯酞和藁本內(nèi)酯的含量。根據(jù)測(cè)定結(jié)果,增加了川芎藥材及飲片中丁苯酞和藁本內(nèi)酯的含量限度:確定在干燥品中,川芎藥材含丁苯酞不得少于0.030%,藁本內(nèi)酯不得少于0.80%;川芎飲片含丁苯酞不得少于0.025%,藁本內(nèi)酯不得少于0.60%。本研究提升了川芎藥材及飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),為保證臨床用藥安全有效提供參考。第二部分為黃芩素膠囊處方的篩選及體外溶出度測(cè)定,以黃芩素的體外溶出度為考察指標(biāo),采用單因素試驗(yàn)對(duì)處方中親水性高分子輔料種類、崩解劑種類、輔料與主藥用量比例進(jìn)行篩選,結(jié)合多因素試驗(yàn)對(duì)填充劑的用量、崩解劑的用量及加入方式進(jìn)行進(jìn)一步研究,優(yōu)化黃芩素膠囊的制劑處方,制成膠囊。采用槳法進(jìn)行溶出度試驗(yàn),計(jì)算本品在不同時(shí)間點(diǎn)黃芩素的溶出度,繪制累積溶出曲線,提取溶出參數(shù)。結(jié)果優(yōu)化后的最佳處方為:黃芩素提取物10 g,MCC25.4 g,CMS-Na 1.6 g(內(nèi)加),PVP K30 3 g;60 min時(shí)累計(jì)溶出度可達(dá)到87%。結(jié)果證明此處方工藝簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì),能顯著提高黃芩素的體外溶出度。綜上所述,本文研究主要內(nèi)容為川芎質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提升研究和黃芩素膠囊處方工藝研究,優(yōu)化了丁苯酞和藁本內(nèi)酯含量測(cè)定方法,根據(jù)40批樣品的測(cè)定結(jié)果制定了兩種組分的含量限度,完善了川芎藥材和飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);研究擬定了針對(duì)難溶性藥物黃芩素的制劑處方及工藝,采用常用親水性輔料,經(jīng)濟(jì)實(shí)用,制劑工藝簡(jiǎn)便,制得的膠囊體外溶出度大于80%,適合工業(yè)化大生產(chǎn),為提高難溶性中藥溶出度提供了有益的參考。
【學(xué)位單位】：成都中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2017
【中圖分類】：R283.6
【部分圖文】：

1.丁苯酞 2.藁本內(nèi)酯圖 2 丁苯酞對(duì)照品(A)、藁本內(nèi)酯對(duì)照品(B)及供試品溶液（C）的色譜圖5.2 溶液的制備5.2.1 丁苯酞對(duì)照品溶液取丁苯酞對(duì)照品約 20 mg，精密稱定，置 25 mL 量瓶中，加無(wú)水乙醇溶解并定容至刻度，搖勻，得到丁苯酞對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取儲(chǔ)備液 1.0 mL，置10 mL 量瓶中，加無(wú)水乙醇至刻度，搖勻，得到丁苯酞對(duì)照品溶液Ⅰ。精密量取丁苯酞對(duì)照溶液Ⅰ1.0 mL，置 25 mL 量瓶中，加流動(dòng)相至刻度，搖勻，得到丁苯酞對(duì)照品溶液Ⅱ。5.2.2 藁本內(nèi)酯對(duì)照品溶液取藁本內(nèi)酯對(duì)照品約 25 mg，精密稱定，置于 25 mL 棕色量瓶中，用無(wú)水

圖 3 丁苯酞、藁本內(nèi)酯的 HPLC 色譜圖及其紫外光譜圖 模式：230 nm 單波長(zhǎng)檢測(cè)分別取混合對(duì)照品溶液 1、2、5、10、15、20μL，注入高效液相色譜儀，得丁苯酞、藁本內(nèi)酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線和相對(duì)校正因子 f 值見表 3。表 3 丁苯酞、藁本內(nèi)酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線和相對(duì)校正因子 f 值丁苯酞 藁本內(nèi)酯 相對(duì)校正因子進(jìn)樣量（μg） 峰面積 進(jìn)樣量（μg） 峰面積 f 值0.07987 252.9 0.07536 110.9 2.15170.15974 502.8 0.15072 221.3 2.14370.39935 1259.1 0.3768 553.3 2.14710.7987 2515.2 0.7536 1103.2 2.15121.19805 2773.6 1.1304 1686.6 2.1111

色譜儀Waters 2695-2489 1.664Waters 1525-2487 1.657相對(duì)保留時(shí)間平均值 1.6665.4 方法學(xué)考察5.4.1 丁苯酞線性關(guān)系考察精密吸取上述丁苯酞對(duì)照品溶液Ⅱ（3.283 μg·mL-1）和丁苯酞對(duì)照品溶液Ⅰ（82.075 μg·mL-1）各 1，2，5，10，15，20 μL，注入液相色譜儀，照“2.1”項(xiàng)色譜條件下測(cè)定丁苯酞的峰面積。以進(jìn)樣量 X （μg）為橫坐標(biāo)，峰面積 Y 為縱坐標(biāo)，結(jié)果見圖 4。得回歸方程分別為 Y = 3199X-9.669，r2=0.9998；表明丁苯酞在 0.003~1.6 μg 范圍內(nèi)均呈良好線性關(guān)系。
【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2873082