采用直噴離子化質(zhì)譜法,通過對粉防己中的粉防己堿和防己諾林堿、廣防己中的馬兜鈴酸A和木蘭花堿的敞開式質(zhì)譜行為進(jìn)行研究,獲得了粉防己(Stephania tetrandra)及其有毒偽品廣防己(Aristolochia fangchi)的敞開式質(zhì)譜輪廓,建立了直噴離子化質(zhì)譜法簡單快速鑒別粉防己和廣防己的方法。結(jié)果表明,在正離子模式下,從敞開式質(zhì)譜輪廓上,可以利用粉防己的標(biāo)志性成分粉防己堿和防己諾林堿對粉防已和廣防己進(jìn)行快速鑒別。此方法具有簡單、快速、無需樣品前處理等優(yōu)點(diǎn),對防己藥材的質(zhì)量控制具有重要參考價(jià)值。研究了馬兜鈴酸A在敞開式質(zhì)譜條件下的電噴霧電離行為,對敞開式質(zhì)譜檢測技術(shù)分析馬兜鈴酸A有借鑒意義。
【部分圖文】：

防己是常用的利水消腫、祛風(fēng)止痛藥,有粉防己(Stephania tetrandra)、廣防己(Aristolochia fangchi)、木防己等多種來源,因外觀相似,混用現(xiàn)象嚴(yán)重。其中,粉防己為防己科植物粉防己的干燥根,具利水消腫、祛風(fēng)止痛之功效,含粉防己堿和防己諾林堿等化學(xué)成分[1,2]。廣防己為馬兜鈴科植物廣防己的干燥根,具祛風(fēng)止痛、清熱利水之功效,含馬兜鈴酸A和木蘭花堿等化學(xué)成分[3,4]。粉防己堿、防己諾林堿、馬兜鈴酸A和木蘭花堿的結(jié)構(gòu)式見圖1。因馬兜鈴酸A會(huì)引起人體腎臟損害,因此,廣防己被歸為“有毒”類中藥[5～7]。自2005年起,《中國藥典》就只收載了粉防己。但一直以來,廣防己在市場上作為粉防己的替代品屢禁不止,因此,建立快速、簡單用于粉防己和廣防己的鑒別方法至關(guān)重要。

色譜條件:流動(dòng)相A為0.2% H3PO4,流動(dòng)相B為乙腈。梯度洗脫程序:0～6 min,20% B; 6～25 min,20%～80% B; 25～30 min,80% B。流速為1 mL/min; 進(jìn)樣量為20 μL; 檢測波長254 nm。直噴離子化技術(shù)分為3個(gè)過程:樣品裝載、分離、離子化,示意圖見圖2。本研究中涉及的直噴離子化技術(shù)包括固體樣品和液體樣品分析,其中,固體樣品如干燥中藥材的進(jìn)樣采用直接噴霧方式,先將其裁剪成三角形,然后在其尖端滴加少量溶劑(15 μL甲醇)潤濕,施加高壓,再用LCQ離子阱質(zhì)譜進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。液體樣品的進(jìn)樣采用紙噴霧方式。

按2.2實(shí)驗(yàn)方法中實(shí)驗(yàn)條件,對粉防己和廣防己兩種藥材在正離子模式下進(jìn)行了全掃描質(zhì)譜分析。在裁剪成三角形的藥材上,滴加15 μL甲醇作為溶劑,直接進(jìn)行噴霧和質(zhì)譜分析,結(jié)果見圖3。在粉防己的質(zhì)譜圖(圖3A)中可明顯觀察到m/z 305、m/z 312、m/z 342、m/z 609和m/z 623的峰; 在廣防己的質(zhì)譜圖(圖3B)中可以明顯觀察到m/z 328和m/z 342的峰。粉防己和廣防己的質(zhì)譜輪廓存在明顯差異。3.2 粉防己敞開式質(zhì)譜輪廓中的特征峰m/z 609和m/z 623分析
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2 甄攀, 陳培榕，王鶴泉;中藥粉防己中漢防己甲素和乙素的高效液相色譜分析[J];云南大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);1994年S2期

本文編號：2868885