發(fā)布時間：2020-11-02 12:53

　　 目的評定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,HPLC-MS/MS)測定甘草中赭曲霉毒素A(ochratoxinA,OTA)的不確定度。方法采用HPLC-MS/MS法,以~(13)C-穩(wěn)定同位素標記的OTA為內(nèi)標,測定甘草中OTA含量;建立數(shù)學模型,對測量重復性、標準曲線、樣品前處理等不確定度來源進行分析和評定,得出合成標準不確定度和擴展不確定度。結(jié)果當甘草中OTA的含量為7.59μg/kg時,其擴展不確定度為0.50μg/kg(k=2)。結(jié)論該方法測定甘草中OTA含量的不確定度總體較小,測量不確定度的主要來源為標準曲線擬合,其次為測量重復性和標準曲線溶液配制,需要在實際操作過程中進行注意。
【文章目錄】：
1 引言
2 材料與方法
    2.1 儀器與試劑
    2.2 實驗方法
        2.2.1 樣品前處理
        2.2.2 儀器條件
        2.2.3 標準曲線繪制
3 結(jié)果與分析
    3.1 數(shù)學模型
    3.2 不確定度來源分析
    3.3 不確定度分量的量化
        3.3.1 重復性引入的不確定度
        3.3.2 標準曲線引入的不確定度
            （1）標準物質(zhì)溶液引入的不確定度
            （2）標準曲線溶液配制引入的不確定度
            （3）標準曲線擬合引入的不確定度
        3.3.3 樣品前處理過程引入的不確定度
            （1）樣品稱量引入的不確定度
            （2）量取提取液引入的不確定度
            （3）添加內(nèi)標引入的不確定度
    3.4 不確定度的合成
4 結(jié)論與討論

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