發(fā)布時(shí)間：2020-10-30 15:32

　　 建立中藥丹參中氟含量的簡(jiǎn)便、方便、可行性高的測(cè)定新方法。采用熒光分光光度法,激發(fā)波長(zhǎng)為418 nm,發(fā)射波長(zhǎng)為518 nm,以水楊醛席夫堿為絡(luò)合劑,絡(luò)合時(shí)間3 min。研究發(fā)現(xiàn)氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液在0～0.3 mmol/L的范圍內(nèi)熒光強(qiáng)度和濃度線性關(guān)系良好(r=0.9756),平均回收率為91%～99%之間,RSD=0.52%(n=5)。結(jié)果表明,該方法操作簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確,靈敏度高,可為中藥丹參以及其他中藥中氟含量的測(cè)定提供參考。
【部分圖文】：

精密量取1 mL的標(biāo)準(zhǔn)PSI溶液兩份,加2 mL蒸餾水,分置于10 mL比色管中,其中一份加甲醇稀釋至刻度,作為空白溶液;另一份加入1.5 mmol/L的標(biāo)準(zhǔn)氟溶液1 mL,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,室溫靜置3 min,固定418 nm為激發(fā)波長(zhǎng),用450～650 nm的波長(zhǎng)掃描,得發(fā)射光譜,見圖1。結(jié)果表明,在518 nm處有最大F值,因此,選擇518 nm為發(fā)射波長(zhǎng)(λem)。固定發(fā)射波長(zhǎng)為518 nm,用350～500 nm的波長(zhǎng)進(jìn)行掃描,得到激發(fā)光譜,見圖2,在418 nm處有最大F,進(jìn)一步確定了激發(fā)波長(zhǎng)(λex)為418 nm。圖2 標(biāo)準(zhǔn)氟溶液的激發(fā)光譜

標(biāo)準(zhǔn)氟溶液的激發(fā)光譜

2.3 線性關(guān)系考察取6個(gè)10 mL的比色管,分別加入標(biāo)準(zhǔn)PSI溶液1 mL,蒸餾水2 mL,依次加入1.5 mmol/L的標(biāo)準(zhǔn)氟溶液0 mL、0.5 mL、0.6 mL、0.7 mL、1 mL、1.5 mL、2 mL,加甲醇稀釋至刻度,靜置3 min后,設(shè)定λex為418 nm,λem為518 nm,測(cè)定熒光強(qiáng)度值,以對(duì)照品的濃度(mmol/L)為橫坐標(biāo),熒光強(qiáng)度(F)為縱坐標(biāo),繪制工作曲線,見圖3,得回歸方程為F=329.9C+117.09,相關(guān)系數(shù)r=0.9756,結(jié)果表明,氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液在0～0.3 mmol/L的范圍線性關(guān)系良好。
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