琴葉榕總黃酮的大孔樹脂精制工藝研究
發(fā)布時間:2020-10-25 20:03
目的:研究大孔樹脂精制琴葉榕總黃酮的工藝條件。方法:結合靜態(tài)及動態(tài)的吸附-洗脫實驗,從D-101型、AB-8型及NKA-9型樹脂中篩選出純化目標成分效果最佳的樹脂,并進一步設計正交試驗優(yōu)化其純化的相關參數。結果:AB-8型大孔樹脂純化琴葉榕總黃酮的效果優(yōu)于另外兩種,其最佳工藝為樹脂徑高比為1∶15,上樣液中含有的總黃酮濃度為1.455mg/mL,上樣液體積為3BV,過柱及洗脫的體積流量均為1.5BV/h,70%的乙醇溶液洗脫用量為2.5BV;總黃酮質量為192.33mg,平均純度為34.36%。結論:AB-8型大孔樹脂能夠較好地富集琴葉榕總黃酮。
【部分圖文】:
取濕重均為3.0g的AB-8型號大孔樹脂經預處理好后,分別置于5個具塞錐形瓶中,依次加入“2.1”中的梯度上樣液,靜置4h,過濾,測濾液總黃酮濃度;濾渣均以50%乙醇20mL靜態(tài)洗脫4h,測洗脫液中總黃酮濃度。結果如圖1及表2所示,結合圖表可知,最佳上樣濃度為1.455mg/mL。2.4.2 最佳吸附時間考察
分別取3g濕樹脂置于5個具塞錐形瓶中,加入1.455mg/mL的上樣液10mL,編號為40%、50%、60%、70%、80%,靜態(tài)吸附4h后,過濾,濾渣以相應的乙醇洗脫4h,見表3,故宜選70%的乙醇作為最佳洗脫劑。2.4.4 泄露曲線考察
從圖3中可以看出,在上樣液體積為55mL,即2.99BV時,過柱液中總黃酮質量濃度為0.139mg/mL,可認為未出現明顯泄露;當上樣液體積為60mL,即3.29BV時,已經發(fā)生明顯的泄露現象。故最大上樣體積不應該超過3BV為宜。2.4.5 正交試驗
本文編號:2855894
【部分圖文】:
取濕重均為3.0g的AB-8型號大孔樹脂經預處理好后,分別置于5個具塞錐形瓶中,依次加入“2.1”中的梯度上樣液,靜置4h,過濾,測濾液總黃酮濃度;濾渣均以50%乙醇20mL靜態(tài)洗脫4h,測洗脫液中總黃酮濃度。結果如圖1及表2所示,結合圖表可知,最佳上樣濃度為1.455mg/mL。2.4.2 最佳吸附時間考察
分別取3g濕樹脂置于5個具塞錐形瓶中,加入1.455mg/mL的上樣液10mL,編號為40%、50%、60%、70%、80%,靜態(tài)吸附4h后,過濾,濾渣以相應的乙醇洗脫4h,見表3,故宜選70%的乙醇作為最佳洗脫劑。2.4.4 泄露曲線考察
從圖3中可以看出,在上樣液體積為55mL,即2.99BV時,過柱液中總黃酮質量濃度為0.139mg/mL,可認為未出現明顯泄露;當上樣液體積為60mL,即3.29BV時,已經發(fā)生明顯的泄露現象。故最大上樣體積不應該超過3BV為宜。2.4.5 正交試驗
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