建立了超聲提取-分光光度法測(cè)定巴戟天中總蒽醌含量的方法。樣品經(jīng)粉碎處理后,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%乙醇作溶劑,在超聲下提取,提取液加鹽酸水解后以氯仿萃取總蒽醌,最后將氯仿?lián)]發(fā)干后,用醋酸鎂-甲醇法測(cè)定總蒽醌含量。探討了超聲提取及后續(xù)處理?xiàng)l件的優(yōu)化過程,并與傳統(tǒng)的加熱回流提取法進(jìn)行了比較。結(jié)果表明,新方法操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確,對(duì)實(shí)際樣品測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.75%～5.65%(n=3),回收率為94.00%～104.98%,相對(duì)于加熱回流提取法,提取率提高了2倍以上。該方法可用于中藥企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量控制檢測(cè),具有較高的應(yīng)用價(jià)值。
【部分圖文】：

分別準(zhǔn)確吸取蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20 mL置于比色管中,分別加入甲醇至4.00 mL,再加醋酸鎂-甲醇溶液至10 mL刻度,搖勻顯色,以試劑空白為參比,在513 nm處測(cè)定吸光度(A)。以蒽醌質(zhì)量濃度(c)為橫坐標(biāo)(mg/mL),吸光度(A)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并擬合回歸方程,結(jié)果見圖1。從圖1可知,醋酸鎂-甲醇法測(cè)定蒽醌的回歸方程為:A=39.113c-0.000 3,R2=0.999 9,在 0.005 136～0.030 82 mg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2 結(jié)果與討論

吸取蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL于比色管中,按照1.4節(jié)的步驟顯色后,于紫外可見分光光度計(jì)上掃描吸收曲線,結(jié)果見圖2。由圖2可知,最大吸收波長(zhǎng)為513 nm,因此,選擇513 nm為測(cè)定波長(zhǎng)。2.2 超聲提取溫度及時(shí)間對(duì)提取蒽醌質(zhì)量濃度的影響

表1 超聲提取溫度對(duì)提取蒽醌質(zhì)量濃度的影響Table 1 The effect of ultrasonic extraction temperature on content of anthraquinone 超聲溫度/℃ c總蒽醌/(mg·g-1) 20 1.176 6 40 1.381 0 60 1.517 8從表1可知,溫度越高,總蒽醌的提取質(zhì)量濃度越高,因超聲儀水槽的最高設(shè)定溫度為60 ℃,因此,選擇超聲提取的最佳溫度為60 ℃。
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