目的建立復(fù)方苦黃凝膠劑的高效液相色譜(HPLC)指紋圖譜。方法采用Agilent SB-C18(4.6×150 mm,5μm)色譜柱,以乙腈-0.5%磷酸為流動(dòng)相,流速1.0 mL/min,梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)220 nm,柱溫30℃,洗脫時(shí)間為90 min。指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)采用中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)(2004A版)。結(jié)果建立了復(fù)方苦黃凝膠劑的HPLC指紋圖譜,確立了22個(gè)共有峰,4個(gè)峰歸屬到各藥味,其中峰1歸屬為苦參,峰15歸屬為黃柏,峰20歸屬為蛇床子,峰11歸屬為防風(fēng)。10批樣品指紋圖譜的整體相似度均在0.9以上。結(jié)論所建立的復(fù)方苦黃凝膠劑指紋圖譜能夠?yàn)檎w控制制劑質(zhì)量提供參考。
【部分圖文】：

將HPLC色譜圖導(dǎo)入“中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)2004A版”進(jìn)行分析，制定優(yōu)化的HPLC指紋圖譜，見圖1。根據(jù)10批供試品溶液的色譜峰生成參照?qǐng)D譜，選擇參照?qǐng)D譜中峰面積大于500的峰為共有指紋峰，經(jīng)過分析確定復(fù)方苦黃凝膠劑指紋圖譜的22個(gè)共有指紋峰，見圖2。

根據(jù)10批供試品溶液的色譜峰生成參照?qǐng)D譜，選擇參照?qǐng)D譜中峰面積大于500的峰為共有指紋峰，經(jīng)過分析確定復(fù)方苦黃凝膠劑指紋圖譜的22個(gè)共有指紋峰，見圖2。詳細(xì)比較10批復(fù)方苦黃凝膠的HPLC色譜圖，以升麻素苷為參照物，計(jì)算出各特征峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積見表1、2。

采用DAD檢測(cè)器進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在220 nm的波長(zhǎng)下出峰最多，而且峰分離度較好，故選擇220 nm作為指紋圖譜的檢測(cè)波長(zhǎng)。預(yù)試驗(yàn)進(jìn)行了4種不同的濃度梯度的洗脫效果比較，為了盡可能反應(yīng)藥材的整體特征，排除了出峰過早、有部分峰重疊未分開或出峰太慢、有成分沒有洗脫出的條件，選擇分離效果較佳、峰形及理論塔板數(shù)較好、保留時(shí)間適中，且基線相對(duì)比較平穩(wěn)、色譜柱壓力適中的現(xiàn)梯度條件作為復(fù)方苦黃凝膠特征指紋圖譜的洗脫梯度[20-21]。同時(shí)按照選擇的流動(dòng)相洗脫梯度，在220 nm波長(zhǎng)下洗脫，記錄了110 min的色譜圖，因?yàn)?0 min之后無色譜峰出現(xiàn)，故把洗脫時(shí)間定為90 min。
【相似文獻(xiàn)】

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