GC-NCI-MS法同時(shí)測定地龍中30個(gè)溴代阻燃劑的殘留量
發(fā)布時(shí)間：2020-10-16 09:05
目的:建立同時(shí)測定地龍中25個(gè)多溴二苯醚(PBDEs)和5個(gè)新興溴代阻燃劑(eBFRs)的方法,并對15批市售地龍進(jìn)行溴代阻燃劑殘留測定。方法:地龍樣品粉末2.0 g用70 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)超聲提取后,12 g的50%硫酸硅膠凈化過夜,上清液濃縮至約1～2 mL,復(fù)合硅膠柱固相萃取,正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)洗脫,濃縮近干,200μL內(nèi)標(biāo)溶液復(fù)溶后,采用脈沖不分流進(jìn)樣GC-NCI-MS內(nèi)標(biāo)法測定。使用安捷倫DB-5MS毛細(xì)管色譜柱(15 m×0.25 mm,0.1μm)程序升溫分離,載氣為高純氦氣,流速1.0 mL·min-1,進(jìn)樣口、傳輸線、離子源溫度分別設(shè)置為290、300、230℃;采用負(fù)離子選擇離子檢測模式,反應(yīng)氣為甲烷。結(jié)果:30個(gè)化合物的線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r均大于0.999 6,檢測下限為0.1～13 ng·kg~(-1),定量下限為0.3～42 ng·kg~(-1),低中高加標(biāo)水平下平均回收率在68.9%～119.1%之間,RSD為2.2%～11.3%,內(nèi)標(biāo)BDE-77和BDE-118的提取回收率分別為83.4%～102.0%和84.4%～97.0%。15批地龍樣品均檢出PBDEs和eBFRs,其中以十溴二苯醚(BDE-209)和十溴二苯乙烷(DBDPE)含量最高,分別為92.5～875.1 ng·kg~(-1)和84.3～2 042.8 ng·kg~(-1)。結(jié)論:該方法準(zhǔn)確、靈敏、可靠,可同時(shí)測定地龍中30個(gè)溴代阻燃劑,中藥材的質(zhì)量控制應(yīng)關(guān)注持久性有機(jī)污染物的污染。
【部分圖文】：
近年來，我國作為阻燃劑的生產(chǎn)和使用大國，溴代阻燃劑的污染形勢日趨嚴(yán)峻[9]。雖然我國頒布了相關(guān)措施，禁止洋垃圾入境，但仍有部分地方、部分企業(yè)為謀取非法利益，不惜鋌而走險(xiǎn)，違法行為屢禁不絕[10]。同時(shí)，隨著全球各國對PBDEs的禁用，國內(nèi)一些新興溴代阻燃劑（emerging BFRs,e BFRs)[11]正逐步替代PBDEs，并有迅速蔓延之勢。其中，十溴二苯乙烷（decabromodiphenyl ethane,DBDPE）具有較好的熱穩(wěn)定性，較強(qiáng)的抗紫外線能力和低滲出率等優(yōu)點(diǎn)，用量有超過十溴二苯醚的趨勢[12]；五溴苯（pentabromobenzene,PBB）、六溴苯（hexabromobenzene,HBB）、五溴甲苯（pentabromotoluene,PBT）、1,2-二（2,4,6-三溴苯氧基）乙烷[1,2-bis(2,4,6-tribromophenoxy)ethane,BTBPE]等[12]也在廣泛使用，已有報(bào)道廣泛存在于中國的土壤、大氣、粉塵，甚至人類乳汁之中[3,12]（結(jié)構(gòu)式見圖1）。目前，POPs在藥材中的殘留測定主要集中在有機(jī)氯農(nóng)藥[13]，其他工業(yè)化學(xué)品尤其是溴代阻燃劑分布和濃度水平數(shù)據(jù)嚴(yán)重缺乏[14]，測定方法尚未見報(bào)道。而在藥材生長過程中，不可避免會富集和主動(dòng)吸收這類物質(zhì)，故有必要研究和建立適用于藥材中該類物質(zhì)的測定方法，以監(jiān)控藥材質(zhì)量和評估該類物質(zhì)引入的健康風(fēng)險(xiǎn)。由于含溴阻燃劑具有高沸點(diǎn)、低極性、異構(gòu)體多等特點(diǎn)，目前含溴阻燃劑的檢測方法主要有液相色譜法[15]、電子捕獲氣相色譜法[16]、氣相色譜-電子轟擊離子源質(zhì)譜法[17]、氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源質(zhì)譜法[1,17]、氣相色譜（GC）-大氣壓離子化質(zhì)譜（MS）法[18]、GC-高分辨質(zhì)譜（HR-MS）法[19]以及氣相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法[20]等，其中GC-MS聯(lián)用法具有較高的專屬性，且氣相色譜聯(lián)用負(fù)化學(xué)離子源質(zhì)譜法（GC-NCI-MS）有更好的普遍性和靈敏度[17]，便于推廣使用。
按“2.4”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，向200μL供試品溶液中加入混合對照品儲備液10μL，即得系統(tǒng)適用性溶液。按照“2.4”項(xiàng)下方法，分別不加地龍、不加回收率內(nèi)標(biāo)溶液和進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)溶液，制備方法流程空白和不加內(nèi)標(biāo)的供試溶液，分別注入GC-MS分析，結(jié)果表明試劑空白和流程中無污染物干擾，地龍樣品在內(nèi)標(biāo)處無干擾物質(zhì)，各目標(biāo)物專屬性和分離度良好（見圖2）。2.5.2 線性與范圍
【相似文獻(xiàn)】
本文編號：2843055
【部分圖文】：
近年來，我國作為阻燃劑的生產(chǎn)和使用大國，溴代阻燃劑的污染形勢日趨嚴(yán)峻[9]。雖然我國頒布了相關(guān)措施，禁止洋垃圾入境，但仍有部分地方、部分企業(yè)為謀取非法利益，不惜鋌而走險(xiǎn)，違法行為屢禁不絕[10]。同時(shí)，隨著全球各國對PBDEs的禁用，國內(nèi)一些新興溴代阻燃劑（emerging BFRs,e BFRs)[11]正逐步替代PBDEs，并有迅速蔓延之勢。其中，十溴二苯乙烷（decabromodiphenyl ethane,DBDPE）具有較好的熱穩(wěn)定性，較強(qiáng)的抗紫外線能力和低滲出率等優(yōu)點(diǎn)，用量有超過十溴二苯醚的趨勢[12]；五溴苯（pentabromobenzene,PBB）、六溴苯（hexabromobenzene,HBB）、五溴甲苯（pentabromotoluene,PBT）、1,2-二（2,4,6-三溴苯氧基）乙烷[1,2-bis(2,4,6-tribromophenoxy)ethane,BTBPE]等[12]也在廣泛使用，已有報(bào)道廣泛存在于中國的土壤、大氣、粉塵，甚至人類乳汁之中[3,12]（結(jié)構(gòu)式見圖1）。目前，POPs在藥材中的殘留測定主要集中在有機(jī)氯農(nóng)藥[13]，其他工業(yè)化學(xué)品尤其是溴代阻燃劑分布和濃度水平數(shù)據(jù)嚴(yán)重缺乏[14]，測定方法尚未見報(bào)道。而在藥材生長過程中，不可避免會富集和主動(dòng)吸收這類物質(zhì)，故有必要研究和建立適用于藥材中該類物質(zhì)的測定方法，以監(jiān)控藥材質(zhì)量和評估該類物質(zhì)引入的健康風(fēng)險(xiǎn)。由于含溴阻燃劑具有高沸點(diǎn)、低極性、異構(gòu)體多等特點(diǎn)，目前含溴阻燃劑的檢測方法主要有液相色譜法[15]、電子捕獲氣相色譜法[16]、氣相色譜-電子轟擊離子源質(zhì)譜法[17]、氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源質(zhì)譜法[1,17]、氣相色譜（GC）-大氣壓離子化質(zhì)譜（MS）法[18]、GC-高分辨質(zhì)譜（HR-MS）法[19]以及氣相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法[20]等，其中GC-MS聯(lián)用法具有較高的專屬性，且氣相色譜聯(lián)用負(fù)化學(xué)離子源質(zhì)譜法（GC-NCI-MS）有更好的普遍性和靈敏度[17]，便于推廣使用。
按“2.4”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，向200μL供試品溶液中加入混合對照品儲備液10μL，即得系統(tǒng)適用性溶液。按照“2.4”項(xiàng)下方法，分別不加地龍、不加回收率內(nèi)標(biāo)溶液和進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)溶液，制備方法流程空白和不加內(nèi)標(biāo)的供試溶液，分別注入GC-MS分析，結(jié)果表明試劑空白和流程中無污染物干擾，地龍樣品在內(nèi)標(biāo)處無干擾物質(zhì)，各目標(biāo)物專屬性和分離度良好（見圖2）。2.5.2 線性與范圍
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1 肖灣;顧春思;郝曉紅;史福霞;劉文棟;;GC-NCI-MS測定皮革中短鏈氯化石蠟[J];西部皮革;2020年13期
本文編號：2843055
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