目的:研究膝痹膏的制備工藝,建立其質(zhì)量標準,并進行初步穩(wěn)定性及皮膚安全性評價研究。方法:(1)采用水蒸氣蒸餾法,以處方中藥材揮發(fā)油提取率為指標,通過單因素實驗優(yōu)選揮發(fā)油最佳提取工藝。(2)以阿魏酸、藁本內(nèi)酯、秋水仙堿的含量及浸膏得率為評價指標,以溶劑倍數(shù)、提取時間、乙醇體積分數(shù)為主要影響因素,采用星點設計-效應面法優(yōu)選膝痹膏提取工藝的最佳條件。(3)采用單因素實驗,研究軟膏劑外觀,涂展性,離心、耐寒耐熱穩(wěn)定性對綜合評價的影響,篩選最佳成型工藝。(4)采用薄層色譜法對膝痹膏處方中當歸、秋水仙、白芷、細辛、干姜等藥材分別進行定性鑒別,用高效液相色譜法對膝痹膏中阿魏酸、藁本內(nèi)酯及秋水仙堿的含量進行測定,并制定其質(zhì)量標準。(5)參照2015版《中國藥典》軟膏劑項下相關規(guī)定,初步研究膝痹膏的穩(wěn)定性,選取膝痹膏三批樣品在高溫、高濕極端條件下及加速試驗條件下,觀察其性狀、鑒別和含量測定等結(jié)果有無明顯變化。(6)以兔、豚鼠為模型進行動物實驗,分別觀察膝痹膏對家兔完整皮膚組和破損皮膚組的刺激反應,并進行豚鼠的皮膚過敏反應實驗。(7)以豚鼠為動物實驗模型研究膝痹膏的皮膚補水及保濕效果。結(jié)果:(1)膝痹膏中揮發(fā)油最佳提取工藝為將藥材浸泡2h,加12倍量的水提取6h。(2)最佳醇提工藝為加11倍55%的乙醇回流提取兩次。(3)最佳成型工藝為空白基質(zhì)(凡士林:羊毛脂=2:1)與藥膏比例為1:1。(4)建立了制劑中當歸、秋水仙、白芷、細辛、干姜的薄層色譜鑒別方法,采用高效液相色譜法建立了制劑中阿魏酸、藁本內(nèi)酯及秋水仙堿的含量測定方法。當歸色譜條件為色譜柱(Diamonsil C18(2)4.6mm×250 mm,5μm),流動相B為乙腈,流動相A為0.1%磷酸水溶液,采用梯度洗脫程序,隨時間調(diào)整流動相B中的體積百分數(shù):0~15min,5%~35%B;15~30min,35%~70%B;30~40min,70%~95%B。流速1mL/min,柱溫30℃,進樣量10μL,檢測波長325nm。秋水仙堿的色譜條件為色譜柱(Diamonsil C18(2)4.6mm×250 mm,5μm),流動相:甲醇-水(45:55),檢測波長353nm,流速1mL/min,柱溫40℃,進樣量10μL。(5)三批樣品在在高溫高濕極端條件下,性狀、鑒別無變化,樣品含量出現(xiàn)下降情況,加速試驗條件6個月內(nèi),其性狀、鑒別和含量測定等結(jié)果與0月相比無明顯變化,表明膝痹膏在穩(wěn)定性考察期間穩(wěn)定性良好。(6)膝痹膏外用對兔的完整或破損皮膚均無刺激性。并且外用后未出現(xiàn)紅腫、水腫等過敏現(xiàn)象。(7)膝痹膏的最佳給藥間隔時間為4小時,且膝痹膏具有一定補水及保濕效果。結(jié)論:膝痹膏生產(chǎn)工藝合理、可行。制定的質(zhì)量標準簡便、快速、準確,可以較為有效的監(jiān)控制劑質(zhì)量,具有一定指導意義。穩(wěn)定性實驗結(jié)果表明,膝痹膏具有良好的穩(wěn)定性,適宜在陰涼干燥處放置。膝痹膏皮膚安全性評價實驗研究表明,膝痹膏是一種具有補水及保濕、保暖的安全無刺激外用制劑。
【學位單位】：新疆醫(yī)科大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2019
【中圖分類】：R283.6;R285.5
【部分圖文】：

新疆醫(yī)科大學碩士學位論文，加入 10 倍量的蒸餾水浸泡，將藥材浸泡透心，直泡時間，濾干，將藥渣稱重，計算吸水率（吸水干重×100％），以吸水率來確定浸泡時間。結(jié)果見表 1-1 藥材吸水率——時間表b. 1-1 water absorption rate of medicinal materials – sche1 2 3 4 50.8 50.8 50.8 50.8 62.03 85.37 88.71 94.71 122% 168% 175% 186%

圖 1-2 提取時間考察實驗結(jié)果圖Fig.1-2 Investigation result chart of extraction time 可知，揮發(fā)油提取率隨著提取時間的延長而不斷增增長趨勢變慢，說明大多數(shù)的揮發(fā)油已被提出，故定 個處方量藥材飲片，共 152.4g。置于 5000ml 圓底燒、14 倍處方量，浸泡 2h 后，提取 6h。結(jié)果見表 1-表 1-3 加水倍數(shù)考察結(jié)果Tab.1-3 Investigation result of multiple of adding water8 10 12 0.46 0.86 1.26

圖 1-2 提取時間考察實驗結(jié)果圖Fig.1-2 Investigation result chart of extraction time-2 可知，揮發(fā)油提取率隨著提取時間的延長而不斷積增長趨勢變慢，說明大多數(shù)的揮發(fā)油已被提出，確定 5 個處方量藥材飲片，共 152.4g。置于 5000ml 圓底12、14 倍處方量，浸泡 2h 后，提取 6h。結(jié)果見表表 1-3 加水倍數(shù)考察結(jié)果Tab.1-3 Investigation result of multiple of adding wat8 10 12 /% 0.46 0.86 1.26
【參考文獻】

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本文編號：2841778