發(fā)布時間：2020-10-14 11:58

　　 三七為五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根和根莖,傳統(tǒng)研末入藥,為粉末入藥代表中藥,三七粉作為三七碎碾粉而成的飲片,收載于《中國藥典》及地方炮制規(guī)范中,有散瘀止血,消腫定痛之效。目前市場上三七粉末飲片品牌眾多,規(guī)格繁雜,質(zhì)量良莠不齊。本研究立足粉末飲片市場應(yīng)用現(xiàn)狀,以市場流通的三七粉末飲片為研究對象,從外觀顏色、粉末部位來源、粉體學(xué)特性、凝血作用及穩(wěn)定性等方面對其質(zhì)量進(jìn)行比較研究,分析三七粉末飲片質(zhì)量現(xiàn)狀,為其安全使用提供參考,具體研究如下:1市場調(diào)研與樣品收集通過調(diào)研與樣品收集,發(fā)現(xiàn)市場上三七粉末飲片生產(chǎn)廠家不同,名稱不一,價格差異較大,包裝方式各異,所執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)有《中國藥典》(2010年版、2015年版)及地方炮制規(guī)范。本研究收集云南、四川省零售單位三七粉末飲片25批,其中三七粉13批,三七超細(xì)粉12批,涉及25家飲片生產(chǎn)廠家,包括了聚乙烯瓶多劑量、聚乙烯袋多劑量、玻璃瓶多劑量、鍍錫薄膜單劑量等包裝方式。2質(zhì)量評價2.1外觀顏色客觀量化的研究《中國藥典》(2015年版)一部三七項下對三七粉的外觀顏色描述為灰黃色,此為主觀判斷,易受個體差異影響。本研究引用色度分析原理,采用分光測色計客觀量化外觀顏色,25批三七粉末飲片外觀顏色L*(70.43~77.74)、a*(0.23~4.01)、b*(19.70~23.55),同時采用主成分分析方法,以顏色值的綜合評分對其分析,結(jié)果發(fā)現(xiàn)不同廠家所產(chǎn)三七粉末飲片外觀顏色的得分不同,有11批得分值小于0,2批為四川廠家所生產(chǎn)的三七粉,9批為云南廠家所生產(chǎn)的三七粉和三七超細(xì)粉,相關(guān)性分析結(jié)果表明,其顏色值得分值差異與皂苷類成分沒有顯著相關(guān)性(P0.05),說明外觀顏色的差異受其它因素影響。2.2近紅外光譜技術(shù)的定性鑒別傳統(tǒng)鑒別“辨狀論質(zhì)”,粉末飲片缺乏性狀辨別特征,無法主觀辨其優(yōu)劣,本研究引用近紅外光譜技術(shù),從粉末來源方面出發(fā),建立了三七粉末飲片主根、剪口、筋條三部位定性鑒別模型,模型準(zhǔn)確率分別為100%?75%和66%,并對25批市售三七粉末飲片進(jìn)行了鑒別,發(fā)現(xiàn)有22批鑒別為三七剪口,有3批鑒別為剪口和筋條混合物,說明目前市售三七粉末飲片多為三七剪口粉碎而來,同時發(fā)現(xiàn)鑒別為剪口和筋條混合物的3批中,2批外觀顏色綜合得分也小于0,說明粉碎部位來源影響外觀顏色。2.3灰分、水分、浸出物的比較研究根據(jù)《中國藥典》(2015年版)一部三七項下檢測,對25批市售三七粉末飲片的水分、灰分、浸出物含量進(jìn)行測定,其范圍分別為(6.02%~10.42%)、(2.58%~5.26%)、(16.81%~25.21%),均符合《中國藥典》(2015年版)三七項下要求,但不同廠家三七粉和三七超細(xì)粉水分、浸出物含量差異較大。2.4皂苷含量比較研究根據(jù)《中國藥典》(2015年版)一部三七項下含量測定法,采用HPLC測定25批三七粉末飲片R_1、Rg_1、Rb_1的總量,其范圍為(3.98%~7.15%),有6批不批符合《中國藥典》(2015年版)三七項下要求,2批為四川廠家三七粉,4批為云南廠家三七超細(xì)粉,發(fā)現(xiàn)云南廠家4批三七超細(xì)粉中有2批亦為外觀顏色綜合得分小于0,近紅外鑒別為剪口和筋條的混合物。2.5粉體學(xué)特性比較研究粉末飲片具有特殊的表征其穩(wěn)定性與可控性的物理特性—粉體學(xué)特性,通過測定表征粉體學(xué)特性的主要參數(shù)(粒徑與粒徑分布、休止角、堆密度、吸濕性、溶出性),對25批三七粉末飲片從粉體學(xué)方面進(jìn)行評價,為粉末飲片的質(zhì)量評價提供參考。2.5.1粒徑與粒徑分布采用干濕兩用激光粒度儀測定25批三七粉末飲片的粒度與粒徑分布,其范圍為D10(0.75~5.10),D25(2.15~11.87)、D50(10.08~24.44),D75(20.68~38.68),D90(33.20~56.78),發(fā)現(xiàn)不同廠家三七粉和三七超細(xì)粉粒徑差異較大,粒徑分布不均勻。2.5.2休止角、堆密度、吸濕性采用量筒法測得25批三七粉末飲片的堆密度范圍為(0.32g.cm~(-3)~0.54g.cm~(-3));測得休止角范圍為(45.01°~60.21°);吸濕率時間曲線符合Polynomial:Second Order模型,吸濕平衡的時間為(100h~118 h),發(fā)現(xiàn)不同廠家三七粉和三七超細(xì)粉粉末飲片休止角、達(dá)到吸濕平衡的時間差異較大,說明其流動性、吸濕性存在差異,相關(guān)性分析結(jié)果發(fā)現(xiàn),吸濕性與粒徑存在顯著負(fù)相關(guān)性(P0.05)。2.5.3溶出性根據(jù)《中國藥典》(2015年版)四部0931溶出度與釋放度測定方法中的漿法,測定了25批三七粉末飲片90min內(nèi)皂苷類成分得累積溶出率,結(jié)果R_1(19.02%~67.77%),Rg_1(31.43%~60.05%),Rb_1(3.98%~77.1%),發(fā)現(xiàn)不同廠家所生產(chǎn)三七粉和三七超細(xì)粉粉末飲片溶出性差異較大,根據(jù)相關(guān)性分析表明,溶出性與粒徑存在顯著性正相關(guān)性(P0.05)。2.6凝血作用的比較研究傳統(tǒng)飲片通常以藥效物質(zhì)的含量來評價,難以全面反映其安全有效,且粉末飲片易存在摻假、以次充好等現(xiàn)象,本研究借鑒生物效價測定方法,從有效性與安全性角度出發(fā),以三七粉具有散瘀止血功效為入角點,通過測定其對凝血四項指標(biāo)的作用,以藥效來評價質(zhì)量,同時采用主成分分析方法,根據(jù)各項指標(biāo)的綜合得分對25批三七粉末飲片進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)有11批三七粉末飲片的綜合得分小于0,說明三七粉末飲片的有效率達(dá)56%。3穩(wěn)定性研究通過市場調(diào)研,針對三七粉末飲片包裝材料、包裝方式及保質(zhì)期層次不齊的現(xiàn)象,本研究根據(jù)《中國藥典》(2015年版)四部原料藥物與制劑穩(wěn)定性試驗指導(dǎo)原則,對不同包裝的三七粉末飲片進(jìn)行穩(wěn)定性研究,為其有效期及包裝方式的確定提供參考。3.1影響因素實驗采用高溫、高濕實驗,以外觀顏色值、水分含量、皂苷含量及凝血四項指標(biāo)為指標(biāo),發(fā)現(xiàn)三七粉末飲片的穩(wěn)定性受溫度、濕度影響。在高溫60℃時、高濕90%時,均在第5天和第10天外觀顏色變暗加深、皂苷含量降低。3.2室溫實驗采用室溫條件,以外觀顏色值、水分含量、皂苷含量及凝血四項指標(biāo)為指標(biāo),發(fā)現(xiàn)不同市售包裝的三七粉末飲片在6個月內(nèi)質(zhì)量均較穩(wěn)定,各項指標(biāo)均無顯著變化。3.3加速實驗采用加速條件40℃、75%,以外觀顏色值、水分含量、皂苷含量及凝血四項指標(biāo)為指標(biāo),發(fā)現(xiàn)不同市售包裝的三七粉末飲片在6個月內(nèi)質(zhì)量不穩(wěn)定:外觀顏色于2月份開始顯著變暗加深;水分含量于1月份開始顯著增加;皂苷類成分、凝血四項指標(biāo)變化規(guī)律不一致,總皂苷、R_1含量呈現(xiàn)降低趨勢,變化不顯著,Rb_1含量增加,Rd、Rg_1含量降低,且于1月份開始顯著變化;PT、Fib變化不顯著,APTT、TT值減小,且于2月份開始顯著變化。
【學(xué)位單位】：成都中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：R286.0
【部分圖文】：

圖 1 市售三七粉末飲片外觀顏色比較圖2.2.3 近紅外光譜技術(shù)的定性鑒別2.2.3.1 樣品預(yù)處理將三七主根 剪口和筋條各部位藥材分別粉碎，粉碎后過 6 號篩，篩后粉末密閉保存，備用。2.2.3.2 圖譜的采集將 2.2.3.1 所制樣品粉末置于石英樣品杯中，裝樣適量至蓋滿石英樣品杯底部，用近紅外光譜儀采集近紅外光譜 光譜采集條件：分辨率 8 cm 1，掃描次數(shù)64 次，掃描范圍 4 000~10 000 cm 1，每個樣品重復(fù)裝樣并掃描 3 次，每次掃描前搖蕩石英杯，使樣品均勻平整 樣品的 NIRS 原始圖見圖 2

3 0.8597 63 4400-4800，5400-6600，7800-10000 db4 0.9096 63 4400-4800，5400-6600，7800-10000 nc1，5 0.9302 63 4400-4800，5400-6600，7800-10000 mf，6 0.9372 63 4400-4800，5400-6600，7800-10000 dg1，7 0.9327 63 4400-4800，5400-6600，7800-10000 mf，db8 0.9327 63 4400-4800，5400-6600，7800-10000 db1，9 0.6756 100 4000-10000 mf，db10 0.9024 100 4000-10000 dg2，2.2.3.4 NIRS 模型的建立在 NIRcal 里導(dǎo)入 38 批已采集好的 114 條光譜，按 6∶3 的比例劃分為集(C-set)和驗證集(V-set)，分配完成后，采用主成分分析與馬氏距離相結(jié)合別分類方法取九點卷積一階導(dǎo)數(shù)與單位長度歸一化(dg1，nle)的前處理方法的波段比例，4400~4800 5400~6600 7800~10000 cm 1 波段范圍建模效果模型的 Q 值達(dá) 0.9372 由圖 3 可以很明顯地看出，通過 NIR 可將三七主根和筋條進(jìn)行區(qū)分

圖 4 25 批市售三七粉末飲片水分含量比較圖2.2.4.2 灰分含量比較研究根據(jù)《中國藥典》2015 版四部灰分測定法（2302）測定樣品中總灰分，重復(fù) 2 次，測定結(jié)果見表 6、圖 5�；曳趾糠秶鸀椋�2.58%~5.26%），均小于 6%表 6 25 批市售三七粉末飲片灰分含量測定結(jié)果（n=2）編 號 批號 規(guī)格 灰分含量（%）1 160750911 三七粉 5.262 160801 三七粉 3.003 1607012 三七粉 3.334 150401 三七粉 3.005 C20160501 三七粉 4.426 C20160601 三七粉 3.007 150301 三七粉 3.018 1605003 三七粉 3.009 160701 三七粉 3.4110 160801 三七粉 3.17
【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 劉成明;王麗;寧俞媛;;三七粉對小鼠免疫調(diào)節(jié)功能的影響[J];亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥;2015年23期

2 閆珂巍;王福;梅國榮;盧俊宇;張嵐;付桂蘭;陳林;劉友平;陳鴻平;;基于近紅外光譜技術(shù)快速定性鑒別廣陳皮模型的建立[J];中草藥;2015年20期

3 常攀輝;李洋;王浩;白鳴霞;;局部放置三七粉對下頜阻生齒拔出術(shù)患者的臨床療效[J];現(xiàn)代生物醫(yī)學(xué)進(jìn)展;2015年27期

4 趙雷蕾;周洋;黎茂;周霞;蘭澤倫;萬軍;;基于數(shù)據(jù)化表達(dá)的中藥“形色氣味”研究進(jìn)展及思考[J];廣東藥學(xué)院學(xué)報;2015年05期

5 趙皓;;生物技術(shù)及近紅外光譜技術(shù)在中藥鑒別及分析中的應(yīng)用觀察[J];中國實用醫(yī)藥;2015年24期

6 李云平;何云;;三七粉外敷及精油按摩聯(lián)合遠(yuǎn)紅外線照射治療動靜脈內(nèi)瘺皮下血腫的臨床研究[J];激光雜志;2015年08期

7 楊澤銳;曾桂梅;彭麗華;張苗苗;成金樂;詹若挺;;紅景天破壁飲片對小鼠腸道菌群影響的初步研究[J];中國中藥雜志;2015年15期

8 孫靜;;康復(fù)新液聯(lián)合三七粉直腸滴注治療潰瘍性結(jié)腸炎60例療效觀察[J];中國現(xiàn)代藥物應(yīng)用;2015年09期

9 孔振;王玉分;;白芨粉、三七粉、烏賊骨粉聯(lián)合奧美拉唑、阿莫西林治療胃潰瘍療效觀察[J];中醫(yī)臨床研究;2015年13期

10 錢婷婷;郭一迪;何芳;;三七粉與阿斯匹林對血小板聚集率檢測結(jié)果的影響[J];中藥藥理與臨床;2015年02期

本文編號：2840628