發(fā)布時間：2020-10-13 14:42

　　 目的:建立一標(biāo)多測(QAMS)法同時測定橘核中Ichangin、去乙�；Z米林、諾米林、黃柏酮與檸檬苦素的含量。方法:采用高效液相色譜(HPLC)法測定上述5種成分的含量,并進(jìn)行方法學(xué)考察。選用Prevail C_(18)色譜柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水為流動相進(jìn)行梯度洗脫,流速1.0 ml/min,柱溫30℃,紫外檢測波長215 nm,進(jìn)樣量10μl。采用QAMS法,以檸檬苦素為內(nèi)參物,計(jì)算該成分與Ichangin、去乙�；Z米林、諾米林、黃柏酮的相對校正因子,并考察相對校正因子的重現(xiàn)性。分別采用外標(biāo)法和QAMS法對20批橘核藥材進(jìn)行含量測定,比較兩種方法的測定結(jié)果。結(jié)果:所建立的HPLC分析方法,經(jīng)線性關(guān)系、精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性、加樣回收率實(shí)驗(yàn)考察,均符合相關(guān)規(guī)定。以檸檬苦素為內(nèi)參物,測得Ichangin、去乙�；Z米林、諾米林、黃柏酮的相對校正因子,重現(xiàn)性良好。QAMS法測定的20批橘核藥材中5種成分的含量,與外標(biāo)法的測定值無顯著性差異。結(jié)論:所建立的分析方法準(zhǔn)確、可行,QAMS法可用于橘核中5種檸檬苦素類成分的含量測定。
【部分圖文】：

對照品:檸檬苦素、諾米林、去乙酰基諾米林、黃柏酮、Ichangin,均為上海中藥標(biāo)準(zhǔn)化研究中心自制,純度>98%;化學(xué)結(jié)構(gòu)見圖1。乙腈,色譜級,德國Merck公司;無水甲醇、無水乙醇,分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;超純水,實(shí)驗(yàn)室自制。1.2 主要儀器

表2 流動相洗脫程序 t(min) A(%) B(%) 0～20 25→25 75→75 20～40 25→35 75→65 40～50 35→48 65→52 50～65 48→51 52→492.1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性范圍
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本文編號：2839306