雙水相萃取是一種新型有機(jī)溶劑萃取方式,在實(shí)驗(yàn)室數(shù)十種化學(xué)試劑中,篩選出1-甲基哌啶、N-甲基咪唑、六甲基磷酰三胺、二乙二醇丁醚、三甲基己二胺五種能形成雙水相的物質(zhì),并分別用這些有機(jī)物與硫酸銨、碳酸鉀、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鉀、碳酸鉀等無(wú)機(jī)鹽構(gòu)建雙水相,并分別測(cè)定了這五種物質(zhì)與這五種鹽的有機(jī)溶劑-無(wú)機(jī)鹽雙水相系統(tǒng)的相圖。通過(guò)實(shí)驗(yàn)篩選出的雙水相體系,采用N-甲基咪唑-硫酸銨-水構(gòu)建雙水相體系,提取槐米中的黃酮,以蘆丁為對(duì)照品測(cè)定其提取率及純度。然后通過(guò)單因素變量實(shí)驗(yàn)及正交實(shí)驗(yàn)的方法,優(yōu)化出其分離純化工藝條件。通過(guò)實(shí)驗(yàn)表明,N-甲基咪唑-鹽雙水相體系在槐米黃酮的提取中有一定的效果。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)及正交實(shí)驗(yàn),確定最佳提取條件為:N-甲基咪唑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)34%;硫酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17%;雙水相總質(zhì)量20g,槐米的加料量為0.6g,溫度為30℃,pH為3,提取時(shí)間30min�；泵S酮的檢測(cè)采用外標(biāo)法,以98%蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品作為對(duì)照。HPLC色譜條件:檢測(cè)柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠,流動(dòng)相:1%醋酸溶液(v):甲醇(v)=45:55,流速:1ml/min,紫外檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng):257nm,柱溫:30℃,進(jìn)樣量20μl。得到槐米蘆丁提取率24.93%,純度76.77%。通過(guò)實(shí)驗(yàn)篩選出七種能形成雙水相的物質(zhì),確證了槐米黃酮分離純化的最佳操作條件,同時(shí)闡述了雙水相能夠分離純化物質(zhì)的可能機(jī)理,為后續(xù)機(jī)理的進(jìn)一步研究奠定基礎(chǔ)。研究表明該方法在槐米的分離純化中很適用,具有較好的提取、純化效果。
【學(xué)位單位】：浙江工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：O658.2;R284
【部分圖文】：

雙水相體系( Aqueous Two-Phase System, ATPS )是指在一定條件下，把兩有機(jī)物，或一種有機(jī)物與鹽,或兩種鹽的溶液相混合后發(fā)生分相形成的兩相體系上下兩相的組成依然是水溶液，所以叫雙水相。雙水相體系的發(fā)現(xiàn)至今已有一多年的歷史，1896 年，德國(guó)科學(xué)家 Beijerink 把明膠溶液與瓊脂或可溶性淀粉合時(shí)，發(fā)現(xiàn)溶液分為兩相，從而發(fā)現(xiàn)了雙水相體系[1]。1956 年瑞典倫德大Albertsson 重新發(fā)現(xiàn)并提出。經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)的發(fā)展，雙水相體系在生物化學(xué)細(xì)胞生物學(xué)、生物化工等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。雙水相作為一種新型的分離技術(shù)具有操作簡(jiǎn)單，條件溫和，且易于放大等優(yōu)點(diǎn)，在萃取分離等綠色化學(xué)方面越越受到人們的關(guān)注。目前最常見的 ATPS 主要有以下幾類：聚合物-聚合物，聚合物-鹽型雙水表面活性劑-鹽型雙水相，小分子醇-鹽型雙水相，表面活性劑-表面活性劑型雙相。雙水相的形成是一個(gè)迅速且復(fù)雜的過(guò)程，在實(shí)驗(yàn)室，大多數(shù)雙水相在 5~10m內(nèi)即可完全分相。圖 1-1 為雙水相成相過(guò)程

圖 1-2 典型雙水相相圖示意圖Figure 1-2 The phase diagram ofATPS ACB 為雙節(jié)線，在曲線下方，液體不能形成雙水相雙節(jié)線上的點(diǎn) C，處于臨界狀態(tài)，液體此時(shí)處于渾濁水相上方點(diǎn) M 時(shí)，處于典型的雙水相狀態(tài)，此時(shí)液相，形成雙水相。過(guò) M 作點(diǎn)任意直線 PQ 與雙節(jié)線為系線（Tie line）。點(diǎn) M 所處的體系符合以下定律QMMPllmm 下上MQMPVVRll 下上：

(a) (d)圖 2-1 1-甲基哌啶雙水相相圖（a）硫酸銨，（b）磷酸氫二鉀，（c）碳酸鉀，（d）磷酸二氫鉀Figure 2-1 The phase portraits of 1-Methylpiperidine (a) (NH4)2SO4,(b)K2HPO4, (c)K2CO3,(d) KH2PO4從圖 2-1 可以看出，1-甲基哌啶的成相能力并不好。首先，其與碳酸鈉水溶液形成的分相體系并不穩(wěn)定，不能測(cè)定穩(wěn)定的相圖數(shù)據(jù)。其與硫酸銨、磷酸二氫鉀、碳酸鉀、磷酸氫二鉀形成的雙水相體系，無(wú)機(jī)鹽濃度范圍分別為 4.24~8.26%、1.45~2.05%、2.63~3.09%、4.96~8.12%，有機(jī)物濃度變化范圍也普遍在 10%以內(nèi)。其濃度范圍小，雙水相配置較困難，作為雙水相進(jìn)一步研究的潛力較小。2.4.3 六甲基磷酰三胺雙水相的構(gòu)建取一定量的無(wú)機(jī)鹽，置于錐形瓶中，加入去離子水至完全溶解，測(cè)定加入水

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