目的:本課題對(duì)地榆的化學(xué)成分進(jìn)行分離研究,以期望得到地榆的有效成分或指標(biāo)成分,為闡釋地榆止血等藥理作用的物質(zhì)基礎(chǔ)提供基礎(chǔ)性支撐,也為質(zhì)量評(píng)價(jià)研究提供支持。建立地榆薄層鑒別、指紋圖譜以及同時(shí)測(cè)定地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ的含量測(cè)定方法,以提升地榆的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),進(jìn)一步有效保障其臨床療效。方法:地榆的乙醇提取物分別用正丁醇、乙酸乙酯和二氯甲烷進(jìn)行萃取,采用硅膠柱色譜法、凝膠柱色譜法等多種柱色譜法,結(jié)合重結(jié)晶法和半制備高效液相色譜法等分離方法對(duì)地榆的乙酸乙酯部位進(jìn)行化學(xué)成分分離;參照化合物的理化性質(zhì)和碳譜氫譜圖,將波譜解析數(shù)據(jù)與相關(guān)參考文獻(xiàn)對(duì)比,對(duì)得到的化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。另外,本文在對(duì)地榆化學(xué)成分系統(tǒng)分離分析的基礎(chǔ)上,以地榆中含有的皂苷類成分和鞣質(zhì)類成分為質(zhì)量評(píng)價(jià)指標(biāo),建立了地榆質(zhì)量評(píng)價(jià)方法,包括薄層鑒別,特征成分含量測(cè)定,特征圖譜定性分析等質(zhì)量評(píng)價(jià)方法,并且進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析,制定了含量限度作為地榆質(zhì)量評(píng)價(jià)參考。結(jié)果:地榆乙酸乙酯部位經(jīng)過一系列的粗分、細(xì)分,得到4個(gè)單體化合物,經(jīng)鑒定分別為地榆皂苷Ⅱ(ZiyuglycosideⅡ)(Ⅰ)、地榆皂苷Ⅰ(ZiyuglycosideⅠ)(Ⅱ)、沒食子酸乙酯(Ethyl gallate)(Ⅲ)和沒食子酸(Gallic acid)(Ⅳ)。以分離得到的地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ?yàn)閷?duì)照品,建立地榆飲片的皂苷含量測(cè)定方法,并進(jìn)行了方法學(xué)考察,其方法重復(fù)性良好,簡便可行。采用此方法對(duì)全國6個(gè)產(chǎn)地10批地榆飲片的地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ含量進(jìn)行測(cè)定,并通過數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析,建議地榆皂苷I的含量限度為不得少于3.7%,地榆皂苷Ⅱ的含量限度為不得少于0.21%。本文建立的地榆飲片HPLC指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)結(jié)果表明,10批地榆飲片的相似度均大于0.90,有21個(gè)共有峰,多數(shù)峰可達(dá)到較好分離。結(jié)論:本課題對(duì)地榆乙酸乙酯部位進(jìn)行了化學(xué)成分的分離和結(jié)構(gòu)鑒定。建立了同時(shí)測(cè)定地榆飲片中地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ含量的測(cè)定方法,可將地榆皂苷作為地榆的質(zhì)控指標(biāo)之一,完善了地榆飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。建立了地榆飲片HPLC指紋圖譜,10批地榆飲片的相似度均大于0.90,可見10批地榆的質(zhì)量總體一致,該方法簡便可行,可有效地用于控制地榆藥材及飲片的質(zhì)量。
【學(xué)位單位】：山東中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：R284.1
【部分圖文】：

山東中醫(yī)藥大學(xué) 2018 屆碩士學(xué)位論文化學(xué)成分結(jié)構(gòu)鑒定鑒定色無定型粉末（甲醇）,Molish 反應(yīng)和 Liebermann-示為皂苷類化合物。分子式；C35H56O8,1H-NMR(C5D5=6.4Hz,30-CH3),0.86,0.94,1.08,1.26,1.42,1.74(each3-12),3.31(1H,dd,J=7.3Hz,H-3),3.04(1H,s,H-18),4.7′),3.82(1H,d,J=11.0Hz,Ara-H-5′);13C-NMR(pyridin1′),72.74(C-2′),74.67(C-3′),69.55(C-4′),63.75(C 個(gè)碳信號(hào)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[68]基本一致，故鑒定該uglycosideⅡ），結(jié)構(gòu)式如圖 2-2 所示。

圖 2-3 地榆皂苷Ⅰ結(jié)構(gòu)式色針狀結(jié)晶（氯仿-甲醇），三氯化鐵－鐵氰化鉀反式:C9H10O5,ESI-MS m/z:197[M-H]-;1H-NMR(DMSO5-OH),6.93(2H,s,2,6-H);13C-NMR(DMSO-d6,75MH-5),138.4(C-4),119.6(C-1),108.5(C-2,C-6),60.0(C-8),]基本一致，故鑒定該化合物為沒食子酸乙酯（Eth 所示。圖 2-4 沒食子酸乙酯結(jié)構(gòu)式

中藥地榆化學(xué)成分及質(zhì)量評(píng)價(jià)方法研究圖 2-3 地榆皂苷Ⅰ結(jié)構(gòu)式結(jié)晶（氯仿-甲醇），三氯化鐵－鐵氰10O5,ESI-MS m/z:197[M-H]-;1H-NMR6.93(2H,s,2,6-H);13C-NMR(DMSO-d6.4(C-4),119.6(C-1),108.5(C-2,C-6),60.致，故鑒定該化合物為沒食子酸乙酯

【參考文獻(xiàn)】

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