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姜黃連標準飲片基礎(chǔ)研究與藥性分析

發(fā)布時間:2020-09-16 16:16
   黃連為毛茛科植物黃連Coptis chinensis Franch.、三角葉黃連Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云連Coptis teeta Wall.的干燥根莖!吨袊幍洹2015版一部收載的黃連飲片有黃連、姜黃連、萸黃連和酒黃連,其中姜黃連飲片的質(zhì)量標準與生黃連飲片相同,缺乏專屬性質(zhì)量標準和標準物質(zhì)(標準飲片),導(dǎo)致其飲片質(zhì)量難以控制、嚴重影響了臨床療效和用藥安全。生黃連苦寒之性較甚,而姜制可以抑制其苦寒之性,但是目前對黃連炮制前后藥性變化的機制尚不明確。本文通過制備姜黃連標準飲片,并進行質(zhì)量標準及指紋圖譜的研究,以期規(guī)范姜黃連標準飲片的制備工藝,完善其質(zhì)量控制標準,為姜黃連飲片專屬性質(zhì)量標準的建立和“標準物質(zhì)”制備奠定基礎(chǔ)。對姜黃連炮制前后的藥性變化進行了初步研究,以期闡釋其炮制機理,為姜黃連臨床應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù)。1.姜黃連標準飲片制備工藝研究對姜黃連飲片凈制、軟化、切制、干燥、姜炙等工藝程序進行了規(guī)范,確定了技術(shù)參數(shù),進行了批量制備;采用不同粉碎方式對姜黃連飲片進行粉碎、制備不同粒度的姜黃連粉末并進行成分含量分析比較,確定了姜黃連標準飲片均勻化方法。2.姜黃連標準飲片質(zhì)量標準研究參照2015版《中國藥典》一部“黃連”項規(guī)定,對姜黃連標準飲片的性狀、薄層鑒別、水分、總灰分、浸出物、含量測定等項目進行了研究。建立了姜黃連中姜辣素的薄層鑒別方法;采用一測多評法建立小檗堿、非洲防己堿、藥根堿、表小檗堿、黃連堿、巴馬汀含量測定方法。制訂了姜黃連標準飲片的質(zhì)量標準。3.姜黃連標準飲片指紋圖譜研究采用HPLC法建立姜黃連標準飲片指紋圖譜,標示了18個共有峰。采用聚類分析和主成分分析進行專屬性分析,能有效評價姜黃連的質(zhì)量,與黃連和萸黃連的指紋圖譜對比分析具有差異性。4.姜黃連標準飲片影響因素與加速穩(wěn)定研究對不同粒度的姜黃連標準飲片進行影響因素考察,在高濕、高濕及光照條件下放置10天,含水量及主要活性成分有顯著變化,但不同粒度之間的差異并不顯著。在包裝(棕色玻璃瓶、鋁箔袋)條件下加速穩(wěn)定性試驗結(jié)果顯示:隨著時間的延長活性成分含量降低,但各項檢測指標符合規(guī)定;不同包裝條件下活性成分含量差異不明顯。5.姜黃連炮制前后藥性變化研究運用現(xiàn)代藥理學(xué)的方法,對大鼠灌胃生黃連和姜黃連水煎液后三條能量代謝途徑的關(guān)鍵酶己糖激酶、果糖磷酸激酶、丙酮酸激酶、檸檬酸合酶、異檸檬酸脫氫酶、α-酮戊二酸脫氫酶,呼吸鏈復(fù)合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量及活性進行測定,結(jié)果顯示生黃連和姜黃連均可以顯著降低上述酶的活性,從而抑制機體能量代謝,但姜黃連的抑制作用顯著弱于生黃連;采用主成分分析對關(guān)鍵酶的含量進行分析,結(jié)果表明生黃連和姜黃連對能量代謝影響的差異主要在氧化磷酸化途徑,其中線粒體呼吸鏈復(fù)合物Ⅱ和Ⅲ是其主要差異指標。初步闡明了黃連姜炙后藥性的變化及其與能量代謝的關(guān)系。
【學(xué)位單位】:湖北中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位年份】:2019
【中圖分類】:R284.1;R285.1
【部分圖文】:

姜黃,飲片,薄層鑒別


J1 姜黃連飲片 201511301JJ2 姜黃連飲片 201511302JJ3 姜黃連飲片 201511303J 姜黃連飲片質(zhì)量檢測.1 薄層鑒別取姜黃連粉末,加入甲醇 25ml,密塞,超聲處理 30min,液作為供試品。另取黃連對照藥材粉末 0.25g,同法制成對稱取鹽酸小檗堿對照品,加入甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 作。按照 2015 版《中國藥典》通則 0502 進行薄層色譜鑒別,G 薄層板,點樣量為 1μl,用環(huán)己烷-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-:3.5:1:1.5:0.5:1) 作為展開劑,置用濃氨試液預(yù)飽和氨水;展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。結(jié)果見圖

色譜,姜辣素,飲片,姜黃


在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯 4 個以上相同顏色的熒光斑點;對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。結(jié)果見圖 1-3。②取姜黃連飲片粉末 2.0g 置錐形瓶中,加入乙酸乙酯 20ml,密塞,超聲處理 60min,過濾,取續(xù)濾液作為供試品。取生黃連粉末 2g 置錐形瓶中,加入 20ml 乙酸乙酯,超聲處理 60min,過濾,取續(xù)濾液作為空白對照溶液。取 2g 干姜對照藥材,加入 20ml 乙酸乙酯,超聲處理 60min,過濾,取濾液作為對照藥材溶液。取姜辣素標對照品,加甲醇配制成每1ml 甲醇含姜辣素 0.5mg 的溶液作為對照品溶液。按照 2015 版《中國藥典》通則 0502 進行薄層色譜鑒別,用高效硅膠 G 薄層板;對照品點樣量為 4μl,其他樣品溶液點樣量為 6μl,用石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯(7:3:2)作為展開劑;用香草醛硫酸為顯色劑,在 105℃烘箱內(nèi)烘制顯色。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的暗紅色斑點。

色譜,飲片,姜黃,薄層


在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯 4 個以上相同顏色的熒光斑點;對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。結(jié)果見圖 1-3。②取姜黃連飲片粉末 2.0g 置錐形瓶中,加入乙酸乙酯 20ml,密塞,超聲處理 60min,過濾,取續(xù)濾液作為供試品。取生黃連粉末 2g 置錐形瓶中,加入 20ml 乙酸乙酯,超聲處理 60min,過濾,取續(xù)濾液作為空白對照溶液。取 2g 干姜對照藥材,加入 20ml 乙酸乙酯,超聲處理 60min,過濾,取濾液作為對照藥材溶液。取姜辣素標對照品,加甲醇配制成每1ml 甲醇含姜辣素 0.5mg 的溶液作為對照品溶液。按照 2015 版《中國藥典》通則 0502 進行薄層色譜鑒別,用高效硅膠 G 薄層板;對照品點樣量為 4μl,其他樣品溶液點樣量為 6μl,用石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯(7:3:2)作為展開劑;用香草醛硫酸為顯色劑,在 105℃烘箱內(nèi)烘制顯色。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的暗紅色斑點。

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本文編號:2820068

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