發(fā)布時(shí)間：2020-09-09 21:37

　　 目的:對傳統(tǒng)合劑補(bǔ)腎活血湯進(jìn)行劑型改革,研制用于治療慢性心力衰竭的中藥復(fù)方制劑“補(bǔ)腎活血顆�！�,對其進(jìn)行顆粒劑制備工藝、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、指紋圖譜及初步穩(wěn)定性進(jìn)行考察研究,為后續(xù)新藥劑型的研究和工業(yè)生產(chǎn)提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和質(zhì)量保證。方法:把處方中十味藥材按照有效成分和化學(xué)性質(zhì)分為水提取組和醇提取組,采用L9(34)正交試驗(yàn)法,以兩組中有效成分含量(異補(bǔ)骨脂素、丹參酮ⅡA,芍藥苷、總多糖)為指標(biāo),對顆粒的提取工藝進(jìn)行優(yōu)選。以成型率和顆粒外觀性狀為指標(biāo),考察輔料、潤濕劑、矯味劑的用量,優(yōu)選最佳成型工藝;采用薄層色譜法對處方中藥材進(jìn)行定性鑒別,并為簡化鑒別工序,實(shí)驗(yàn)探索一測多評薄層鑒別技術(shù);采用高效液相色譜法對臣藥補(bǔ)骨脂的有效成分進(jìn)行定量分析,并初步探索補(bǔ)腎活血顆粒指紋圖譜定性鑒別方法。結(jié)果:通過實(shí)驗(yàn)得出了處方藥材的最佳提取工藝和成型工藝;建立了鹽補(bǔ)骨脂、丹參、黃芪、赤芍、酒山茱萸的薄層鑒別方法和一測多評薄層鑒別方法;對制劑中臣藥補(bǔ)骨脂制定了含量測定方法,初步確定了指紋圖譜色譜條件,檢測出19個(gè)共有峰,并對其中5個(gè)峰進(jìn)行來源歸屬定性鑒別定,最后檢測了制劑的初步穩(wěn)定性。結(jié)論:補(bǔ)腎活血顆粒制備工藝簡單合理、準(zhǔn)確可行;薄層鑒別、含量測定方法和指紋圖譜定性方法穩(wěn)定可靠;為臨床使用提供了質(zhì)量保障,具有深遠(yuǎn)的市場前景。
【學(xué)位單位】：山東中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2017
【中圖分類】：R283.6;R286.0
【部分圖文】：

異補(bǔ)骨脂素測定方法色譜條件：色譜柱為 Venusil XBP-C18（250 mm × 4.6 mm，5 μm），以甲55:45，V/V）為流動(dòng)相；柱溫為 30 ℃；流速為 1mL/min；檢測波長為 246 n品、陰性樣品、對照品色譜圖見 2-1。對照品溶液的制備：精密稱取異補(bǔ)骨脂素 4.15 mg，置 50 mL 容量瓶中，加至刻度，搖勻，即得對照品溶液。供試品溶液的制備：將制附子（黑順片）、鹽補(bǔ)骨脂、酒山茱萸和丹參粉碎稱取藥材粗粉共 9 份，每份 1/5 處方量，按照 L9(34)正交設(shè)計(jì)表的條件進(jìn)行提取液，濾過，濾渣備用，濾液濃縮轉(zhuǎn)移至 500 mL 容量瓶中，加相應(yīng)濃度至刻度，即得供試品溶液[124]。陰性對照溶液的制備：取除鹽補(bǔ)骨脂之外的 3 味藥材粗粉，按 1/5 處方量稱2 倍量 70%乙醇回流 1.5 h，提取 1 次，過濾，濾液轉(zhuǎn)移至 500 mL 容量瓶，度，即得陰性對照溶液[124]。

2 峰為丹參酮 IIA；d 為丹參陰性對照；e 為丹參酮 IIA 對照品；f 為供試品圖 2-2 醇提液丹參酮 IIA HPLC 色譜圖2 醇提實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析采用正交試驗(yàn)優(yōu)選醇提條件，分別以 9 組醇提溶液中異補(bǔ)骨脂素、丹參酮含量為指標(biāo)，對乙醇濃度、提取時(shí)間、提取次數(shù)以及乙醇用量 4 個(gè)因素，3 個(gè)水行考察[124]。正交因素和水平見表 2-1。表 2-1 L9(34)正交試驗(yàn)因素和水平表水平A乙醇體積分?jǐn)?shù)/%B提取時(shí)間/hC提取次數(shù)/次D乙醇用量/倍1 70 1 1 82 80 1.5 2 103 90 2 3 12

表 2-4 工藝驗(yàn)證綜合評分比較工藝160624 1600625 160626A1B2C2D394.24 94.13 94.61A1B2C3D395.66 95.59 95.21測定方法學(xué)考察補(bǔ)骨脂素方法學(xué)考察準(zhǔn)曲線的繪制量取異補(bǔ)骨脂素對照品溶液 1、2、4、6、8 mL 分別置于 10 mL 容量瓶至刻度，搖勻。按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件測定峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)度為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得異補(bǔ)骨脂素回歸方程：Y=36.251X-99998）。表明異補(bǔ)骨脂素濃度在 8.28～82.8 μg/mL 的范圍內(nèi)與峰面積呈關(guān)系。結(jié)果見圖 2-3。

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2815505