目的:為了擴大人參的藥用資源,提高人參的利用價值,故本實驗采用生物轉(zhuǎn)化技術(shù)對人參發(fā)酵得到人參發(fā)酵產(chǎn)物,分離純化人參發(fā)酵產(chǎn)物的有效部位,研究其藥理活性,對有效部位劑型工藝與質(zhì)量標準進行研究。為建立穩(wěn)定可靠的質(zhì)量標準,因而對有效部位化學(xué)成分進行分析,有利于滴丸劑型的研究與開發(fā)。方法:為了優(yōu)選出最佳考察因素及其范圍,本實驗首先選擇滴距、藥物與基質(zhì)比、熔融溫度、基質(zhì)比例以及冷凝劑為單因素考察內(nèi)容,通過利用單因素方法選出考察因素及范圍,根據(jù)單因素方法中優(yōu)選出的因素及范圍,通過響應(yīng)曲面法確定人參發(fā)酵產(chǎn)物水飽和正丁醇部位滴丸的最佳制備工藝。采用薄層色譜、硅膠柱色譜、ODS柱色譜以及半制備液相對人參發(fā)酵產(chǎn)物水飽和正丁醇部位成分進行分離純化,通過理化性質(zhì)以及波譜數(shù)據(jù)鑒定人參發(fā)酵產(chǎn)物水飽和正丁醇部位化合物結(jié)構(gòu)。結(jié)果:從人參發(fā)酵產(chǎn)物水飽和正丁醇部位分離、鑒定得到7個化合物,分別為:insenoside Rh21(1)、ginsenoside Rg1(2)、ginsenoside Re(3)、20-O-glu-ginsenoside Rf(4)、ginsenoside Rd(5)、ginsenoside Rc(6)及ginsenoside Rb1(7)。響應(yīng)曲面的0.93740.05說明理論與實際的擬合性大,表明該模型能夠很好地反映出實驗真實值。由響應(yīng)曲面的實驗結(jié)果表明,A因素(P=0.00340.01)具有較高顯著,C因素(P=0.01150.05)和AC(P=0.03550.05)具有顯著,A~2,B~2,C~2均具有極顯著。初步確定最佳工藝為:藥物與基質(zhì)比=1:4.2,滴距=5.9cm,熔融溫度=81℃。結(jié)論:滴丸的制備工藝合理可行。通過對水飽和正丁醇部位化學(xué)成分分析后,建立了含量準確、質(zhì)量穩(wěn)定、方法可行的質(zhì)量標準,為劑型的研究與開發(fā)提供有力支撐。
【學(xué)位單位】：長春中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：R283.6
【部分圖文】：

正丁醇部位化合物分離流程圖

1 個質(zhì)子信號位于烯烴上δ: 4.92(1H,brs),5.24(1H,br4.99(1H,d,J = 7.8Hz,H-1')5.18（1H,d,J = 7.8Hz,H-1''）5D5N,150 MHz)譜中給出 42 個碳信號,7 個角甲基碳信C-19),23.2 (C-21),19.0 (C-27),32.1 (C-28),16.7 (C-29), (C-3),80.1 (C-6),70.7 (C-12)；1 個烯碳信號δC: 110.3(C苷的特征信號,推測化合物 1 為達瑪烷三醇型三萜的糖端基質(zhì)子信號表明化合物 1 中存在 2 組葡萄糖,80.6 (C-3'),72.1 (C-4'),79.0 (C-5'),63.5 (C-6')以及 98.7-4''),78.5 (C-5''),63.5 (C-6'')。以上波譜數(shù)據(jù)與文獻[33]物理化學(xué)性質(zhì),故鑒定化合物 1 為人參皂苷 Rh21 ,分子示。化合物 1 的碳氫數(shù)據(jù)歸屬見表 3,1H-NMR、13C-N

圖 5 化合物 2 結(jié)構(gòu)圖表 4 化合物 2 的1H-NMR 和13C-NMR 數(shù)據(jù)(ppm) d (C) Position δH(p),0.96(1H,m) 39.6 23 2.47(1H,m),215),1.93(1H,m) 28.1 24 5.27(1H,tdd,J=13.8) 78.9 25 40.6 26 1.62(31H,m) 61.6 27 1.62(3,td J=12.6) 78.3 28 2.08(3),1.95(1H,m) 45.3 29 1.62(341.3 30 0.82(3

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本文編號：2808856