發(fā)布時(shí)間：2020-08-15 06:40

【摘要】：金銀花和鐵皮石斛作為具有藥食兩用功能的中藥材,市場需求量大,但是,目前對金銀花和鐵皮石斛兩種藥材中的農(nóng)藥殘留情況缺乏比較系統(tǒng)、全面的報(bào)道。為從源頭上較全面了解兩種藥材上的殘留狀況,本研究主要通過文獻(xiàn)調(diào)研和實(shí)地調(diào)研等方式,選擇了可能污染兩種藥材的農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物141種作為檢測指標(biāo),建立了兩種藥材中的農(nóng)藥殘留檢測方法,并對收集的74批次金銀花樣品和40批次鐵皮石斛樣品進(jìn)行了測定,根據(jù)測定結(jié)果對兩種藥材上的殘留農(nóng)藥進(jìn)行了風(fēng)險(xiǎn)評估。以下為取得的主要研究成果:1.分別建立了金銀花和鮮鐵皮石斛上141種農(nóng)藥及其部分代謝物的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)分析方法。金銀花前處理方法中多數(shù)農(nóng)藥及代謝物的平均回收率在60.3%～109.8%之間,RSD≤19.1%;鮮鐵皮石斛前處理方法中多數(shù)農(nóng)藥及代謝物的平均回收率在60.4%～112.4%之間,RSD≤18.4%,兩方法中多數(shù)農(nóng)藥的定量限(limits of quantification,LOQs)≤10 ng/g。兩種樣品前處理方法均簡便、快速、經(jīng)濟(jì)節(jié)約,符合農(nóng)藥多殘留分析要求。2.調(diào)查了我國金銀花和鐵皮石斛的總體種植情況,收集了金銀花主產(chǎn)區(qū)代表性樣品74批次,收集了鮮鐵皮石斛主產(chǎn)區(qū)代表性樣品40批次,應(yīng)用所建立的農(nóng)藥殘留分析方法對收集的樣品進(jìn)行檢測。結(jié)果顯示,74批次金銀花中均有農(nóng)藥檢出,共檢出69種農(nóng)藥及代謝物,檢出率最高的為多菌靈(100%),其次為滅幼脲(90.5%)、毒死蜱(82.4%)、吡蟲啉(71.6%)、啶蟲脒(60.8%)等;40批次鮮鐵皮石斛中有37批次檢出農(nóng)藥殘留,共檢出43種農(nóng)藥及代謝物,檢出率最高的為苯醚甲環(huán)唑(70.0%),其次為吡唑醚菌酯(62.5%)、戊唑醇(52.5%)、嘧菌酯(50.0%)、烯酰嗎啉(45.0%)等。3.采用點(diǎn)評估的方法,對金銀花和鮮鐵皮石斛上的殘留農(nóng)藥進(jìn)行了膳食風(fēng)險(xiǎn)評估,以危害指數(shù)(Hazard Index,HI)計(jì)算了殘留農(nóng)藥的累積風(fēng)險(xiǎn),并將殘留農(nóng)藥進(jìn)行了風(fēng)險(xiǎn)排序。結(jié)果表明,金銀花和鮮鐵皮石斛上殘留農(nóng)藥的慢性膳食風(fēng)險(xiǎn)商(Chronic Hazard Quotient,HQc)、急性膳食風(fēng)險(xiǎn)商(Acute Hazard Quotient,HQa)和危害指數(shù)(HI)均小于100%,處于可接受范圍內(nèi);農(nóng)藥風(fēng)險(xiǎn)排序結(jié)果表明,金銀花中甲維鹽、氧樂果、氟蟲腈、毒死蜱、克百威、甲拌磷等11種農(nóng)藥為高風(fēng)險(xiǎn)農(nóng)藥,鮮鐵皮石斛中苯醚甲環(huán)唑、克百威、氟蟲腈、甲維鹽4種為高風(fēng)險(xiǎn)農(nóng)藥,需重點(diǎn)關(guān)注。本研究在對金銀花和鮮鐵皮石斛中農(nóng)藥殘留狀況的調(diào)查和風(fēng)險(xiǎn)評估的基礎(chǔ)上,可為兩種藥用植物種植過程中農(nóng)藥的合理使用提供針對性建議,為相關(guān)部門對兩種藥材的質(zhì)量監(jiān)管提供重要參考及兩種藥材上部分農(nóng)藥限量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供可靠依據(jù),因此具有重要的實(shí)用價(jià)值。
【學(xué)位授予單位】：北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：R284.1
【圖文】：

逡逑明顯改善（見圖２－１邋Ｂ）且進(jìn)樣量為２邋ｐＬ邋（見２－１邋Ｂ）的峰形較５邋ｐＬ邋（見２－１邋Ｃ）時(shí)逡逑的峰形好。其他多數(shù)農(nóng)藥在７０％水相作為初始流動相，進(jìn)樣量為２邋｜ｉＬ的峰形均較逡逑好，因此選用初始流動相比例為７０％的水相，進(jìn)樣量為２，ｕＬ。流動相梯度洗脫程序逡逑見表２－２。逡逑１０－＾邋－邐１００％］邐Ｉ邐１００％邋＾邐Ｉ逡逑９０％邋－邐｜邐Ｉ逡逑ｄ邐９０°／。初始水相邐８Ｑ％．邐７０％初始水相邐ＳＯ％－邐ｊ邐７０％初始水相逡逑進(jìn)樣量：２卟邋７０％＇邐進(jìn)樣量：２吣邐｜邋進(jìn)樣量：５ｇＬ逡逑５：＾－邐）g亥

本文編號：2793757