【摘要】：栝樓作為果實類中藥材,富含黃酮、皂苷、生物堿、不皂化物等化學有效成分。但是其有效成分至今不甚明確,藥理活性較強的脂肪酸、三萜皂苷、生物堿、黃酮等成分的化學研究雖有報道但深度不夠。栝樓藥材的質(zhì)量檢測缺乏有效的檢測標準,所以將藥材的特定化學組分含量作為藥材的檢測標準具有一定的意義,而建立快速穩(wěn)定的含量測定方法是監(jiān)管藥材、完善藥材質(zhì)量評價技術(shù)體系的關(guān)鍵。本論文圍繞栝樓的脂肪酸和酚酸活性成分分離分析開展,采用高靈敏熒光探針和反向反相高效液相色譜技術(shù),考察了超聲萃取和基質(zhì)固相萃取兩種方法對栝樓中脂肪酸和酚酸的萃取效率,為科學評價栝樓中脂肪酸和酚酸的含量建立穩(wěn)定、快速、可靠的分析方法。本論文的主要研究內(nèi)容如下:第一章簡述了固相萃取的方法應(yīng)用進展,介紹了各種固相萃取劑的制備方法以及在各種組分測定中的研究進展。第二章合成了熒光標記試劑2-(9-吖啶酮) 乙酰肼(OAAH),采用1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)碳二亞胺鹽酸鹽(EDC)為熒光標記試劑和脂肪酸的縮合劑,在20 min內(nèi)完成了脂肪酸的熒光標記衍生。通過對衍生化反應(yīng)條件和色譜條件的優(yōu)化,并將該方法用于栝樓根、莖、葉、種和皮中脂肪酸的分離分析。結(jié)果表明,建立的脂肪酸分離分析方法線性范圍寬、重現(xiàn)性好,適用于天然植物中的脂肪酸分析測定。第三章合成了一種氨基修飾的介孔氧化硅材料作為固相萃取劑,采用基質(zhì)固相萃取的方法達到對栝樓脂肪酸的快速分離和分析。優(yōu)化了基質(zhì)固相萃取條件,確定了采用20 mg栝樓樣品最佳條件為:分散劑用量,30 mg;洗脫溶劑,甲醇與鹽酸體積比6:4;研磨時間,120 s。采用基質(zhì)固相分散方法測得的栝樓各部位脂肪酸含量與超聲萃取方法測得的脂肪酸含量差別在5%以內(nèi)。表明本文合成了一種新型脂肪酸固相萃取劑,提高了脂肪酸萃取效率,簡化了萃取步驟。第四章采用超聲萃取的方式提取了栝樓中的酚酸,利用紫外檢測器檢測,通過色譜條件的優(yōu)化,建立了有效的色譜分離方法,完成了對8種酚酸的分離測試,并將其用于栝樓中的酚酸的測定。
【學位授予單位】：青海師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：R284.1
【圖文】：

圖 1-1 溶膠-凝膠涂層技術(shù)的基本步驟著縮合的進行，硅氧烷鍵數(shù)量逐漸增加，單個分子在溶膠中橋連聚集在液幾百納米的固體顆粒膠體懸浮液。當溶膠顆粒聚集或交聯(lián)成網(wǎng)絡(luò)時，形成后，揮發(fā)物被揮發(fā)掉，相應(yīng)的薄膜可以浸涂在基質(zhì)上，即可得到固相微萃用這種辦法，聚乙二醇涂層已基本用于苯系物 BTEX 的測定[4， 5]。聚二甲與氯甲酸異丁酯衍生化作為涂層被應(yīng)用到右美沙芬[6]]和硒代氨基酸的測定烷 PDMS 的混合聚合物和聚乙烯醇涂層在農(nóng)藥[7，8]、多環(huán)芳烴[9]和相關(guān)的到廣泛應(yīng)用。通過苯基三甲氧基硅烷[10]水解縮合，將非極性的苯嫁接在石英到對非極性化合物，如苯、甲苯、乙苯、2-辛酮、苯甲醛、苯乙酮、二甲等有機物的分離測定。各種冠醚涂料已經(jīng)用于測定苯系物 BTEX[11]、有芳香胺、和酚類化合物[14-15]。涂層的極性決定了吸附分離性能。碳基材16]和一鹵代苯[17]，而富含羥基的多烯涂層[18]更多應(yīng)用于多氯聯(lián)苯(PCDs)基甲基丙烯酸酯[19]涂層可分析復(fù)雜體系如啤酒中的芳香化合物。用溶膠-凝膠技術(shù)和交聯(lián)方法可得到丙烯酸酯/硅氧烷共聚物混合涂層，這

2-(9 吖啶酮)-乙酰肼的合成路線)2-(9-吖啶酮)-乙酸的合成 150 mL 圓底燒瓶中依次加入吖啶酮 10 g，氫氧化鉀 15 g，二甲基亞砜 1-125℃下攪拌 20 min。在 30 min 內(nèi)逐滴滴加 30 mL 溴乙酸乙酯溶液。攪物轉(zhuǎn)移至裝有 10g 氫氧化鉀的 300 mL 溶液的燒杯中，將混合物在 100℃in。冷卻至室溫，然后過濾。濾液用 4 mol/L 鹽酸調(diào)節(jié) pH 值至 3。通過過體，用水洗滌，將粗產(chǎn)品在室溫下干燥 48 h 后，用乙腈、吡啶(體積比 1: 3 次，得到金黃色晶體，產(chǎn)率為 81.0 %。)2-(9-吖啶酮)-乙酸乙酯的合成 250 mL 圓底燒瓶中加入 2-(9-吖啶酮)-乙酸(5 g)和乙醇(150 mL)，室溫攪in 內(nèi)滴加 20 mL 濃硫酸的溶液。在劇烈攪拌下將混合物在 80℃加熱回流旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸出未反應(yīng)的溶劑乙醇，然后將燒瓶中的殘余物轉(zhuǎn)移到裝有 后滴加飽和碳酸鈉溶液至溶液中和至 pH 值為 7.0。然后過濾回收析出的沉洗滌三次。將所得產(chǎn)物在室溫下干燥 2 天，得到黃色結(jié)晶，產(chǎn)率為 85.2％)2-(9 吖啶酮)-乙酰肼的合成

高效液相色譜熒光標記測定栝樓中脂肪酸和酚酸分別稱取適量的脂肪酸標準品于 N，N 二甲基甲酰胺(DMF)中配成濃度脂肪酸單標溶液，放置在 4℃的黑暗環(huán)境下避光保存。脂肪酸的混合標準溶酸單標于使用前采用乙腈溶劑稀釋獲得。稱取3.5 mg OAAH溶于10 mL乙腈mol/L 的衍生試劑溶液。所有試劑均放在 4℃冰箱中保存。2.2.2.2 標準品的衍生化向含有適量所提取樣品或標準品的 2 mL 安瓿瓶中依次加入 100 μL 衍生(0.02 mol/L) EDC，封口后于 85 ℃水浴反應(yīng) 20 min。然后在室溫冷去，待冷入適量乙腈定容至 1 mL。經(jīng)過 0.22 μm 有機濾膜后取 10 μL 進樣分析。

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本文編號：2777295