【摘要】：目的本課題通過用正交設(shè)計法優(yōu)選最佳的提取工藝,通過HPLC法對復(fù)方四黃外洗液中大黃素和鹽酸小檗堿進行定量分析,為科學(xué)評價和有效控制其質(zhì)量提供可靠依據(jù)。結(jié)合薄層色譜鑒別實驗對復(fù)方四黃外洗液質(zhì)量標準進行研究,并提高復(fù)方四黃外洗液質(zhì)量標準,增強該制劑的可控性。并且建立復(fù)方四黃外洗液的HPLC指紋圖譜分析方法,為該制劑的鑒別和質(zhì)量標準提供依據(jù)。方法主要分為提取工藝優(yōu)化研究、質(zhì)量標準提高和中藥指紋圖譜建立,分別從三大部分進行研究:(1)復(fù)方四黃外洗液的工藝優(yōu)化研究:水提醇沉工藝用大黃素為對照品,用高效液相法在波長245nm處測定大黃素的峰面積,再根據(jù)標準曲線法計算四黃外洗液水提藥材大黃素的含量。采用L_9(3~4)正交實驗設(shè)計,以水提液的干浸膏和大黃素為指標,考察煎煮次數(shù)、煎煮時間,加水量,醇沉濃度這4個因素對大黃素提取的影響,醇沉濃度作為誤差列;醇提水沉工藝用鹽酸小檗堿為對照品,用高效液相法在波長265nm處測定鹽酸小檗堿的峰面積,再根據(jù)標準曲線法計算四黃外洗液醇提藥材鹽酸小檗堿的含量。采用L9(3~4)正交實驗設(shè)計,以醇提液的干浸膏和鹽酸小檗堿為指標,考察加醇量,回流時間,乙醇濃度,回流次數(shù)這4個因素對鹽酸小檗堿提取的影響。(2)復(fù)方四黃外洗液的質(zhì)量標準研究:參考《中國藥典》2015版一部及相關(guān)文獻方法,對復(fù)方四黃外洗液中的大黃、黃連、黃柏、黃芩、連翹、虎杖6味藥材進行薄層色譜鑒別研究(3)復(fù)方四黃外洗液的指紋譜建立:采用Zorbax SB C18(150 mm×4.6mm,5μm)(美國Agilent公司));流動相為0.1%磷酸(含0.03mol/L磷酸二氫鉀)(A)-乙腈(B)-甲醇(C);檢測波長254nm;柱溫為25℃,進樣量為10μL,洗脫時間為60min,分析復(fù)方四黃外洗液的HPLC圖譜,采用“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)”(2009版V1.1)進行相似度評價。結(jié)果(1)水提醇沉的最佳工藝為煎煮次數(shù)為3次、煎煮時間為1.5h、加水量為8倍、醇沉濃度為60%;醇提水沉得最佳工藝為乙醇濃度為70%、回流次數(shù)為3次、加醇量為8倍、回流時間為1h。(2)方四黃外洗液中的大黃、黃連、黃柏、黃芩、連翹、虎杖對照中藥、對照品薄層色譜主斑點位置一致,并且定性鑒別斑點圓整、分離度好、易于區(qū)別。(3)對10批不同批號的復(fù)方四黃外洗液進行HPLC指紋圖譜測定,并對其相識度進行分析,確定了13個共有峰,確認連翹苷、黃芩苷、鹽酸小檗堿、大黃素峰的位置,并且各批次對照圖譜間相識度高。結(jié)論該方法工藝經(jīng)試驗,含量測定方法準確、簡單便捷、重復(fù)性好,提取工藝合理、經(jīng)濟,值得推廣,對質(zhì)量研究有較好的參考利用價值。所建立的薄層色譜方法、HPLC指紋圖譜方法簡便、易行、專屬性比較強,可作為復(fù)方四黃外洗液質(zhì)量控制方法之一。
【學(xué)位授予單位】：廣州中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：R286.0

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本文編號：2759642