【摘要】：小金膠囊由經(jīng)典名方小金丹經(jīng)劑型改造而成,具有散結(jié)消腫,化瘀止痛之功效。目前對(duì)于小金膠囊的研究主要集中在臨床應(yīng)用上,缺乏對(duì)其化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ)和質(zhì)量控制方面的報(bào)道,制約了小金膠囊的現(xiàn)代化和國(guó)際化發(fā)展。本課題采用液相色譜-質(zhì)譜、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的分離檢測(cè)技術(shù),分別對(duì)小金膠囊中的非揮發(fā)性和揮發(fā)性化學(xué)成分進(jìn)行全面的分析鑒定,并運(yùn)用高效液相色譜法對(duì)10個(gè)批次的小金膠囊樣品進(jìn)行指紋圖譜分析,以期為小金膠囊的發(fā)展提供科學(xué)依據(jù)。具體研究?jī)?nèi)容如下:首先,運(yùn)用超高效液相色譜-四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight/mass spectrometry,UPLC-QTOF/MS)對(duì)小金膠囊樣品進(jìn)行數(shù)據(jù)采集,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)(2.1×150 mm,1.8μm)色譜柱,流動(dòng)相為0.1%甲酸水-乙腈。在正、負(fù)離子模式下,基于全信息掃描質(zhì)譜(mass spectrometry ~(Energy),MS~E)和快速數(shù)據(jù)定向分析(fast data directed analysis,Fast DDA)兩種數(shù)據(jù)采集模式,結(jié)合UNIFI信息整合平臺(tái)、對(duì)照品以及自建的化學(xué)成分?jǐn)?shù)據(jù)庫(kù)對(duì)小金膠囊中的非揮發(fā)性成分進(jìn)行定性分析。結(jié)果共鑒定出非揮發(fā)性成分156個(gè),包括28個(gè)生物堿類、43個(gè)三萜酸類、7個(gè)黃酮類、9個(gè)苯酞類、14個(gè)有機(jī)酸類、16個(gè)酚酸類、3個(gè)氨基酸類、6個(gè)磷酸膽堿類、4個(gè)核苷類、4個(gè)甾體類、3個(gè)糖類和19個(gè)其它成分,其中29個(gè)是通過(guò)對(duì)照品比對(duì)準(zhǔn)確鑒定的,并對(duì)其相應(yīng)的質(zhì)譜裂解規(guī)律進(jìn)行了總結(jié)。其次,運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)聯(lián)用儀,HP-5MS(0.25 mm×30 m×0.25μm)毛細(xì)管色譜柱,程序升溫,分流比為1:80,電子轟擊電離(electron impact ionization,EI)離子源,電子能量為70 eV,質(zhì)量掃描范圍m/z29-500 Da等方法對(duì)樣品信息進(jìn)行采集,結(jié)合NIST05標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)對(duì)小金膠囊中的揮發(fā)性成分進(jìn)行定性分析。共鑒定出小金膠囊中揮發(fā)性成分85個(gè),占總揮發(fā)油的87.24%,包括單萜類(47.48%)、倍半萜類(22.74%)和其它類(16.75%)。其中主要成分為α-蒎烯(10.60%)、莰烯(5.56%)、β-蒎烯(5.39%)、檸檬烯(9.89%)、冰片(5.22%)和β-石竹烯(8.31%),占總鑒定揮發(fā)性化學(xué)成分的45.00%。最后,運(yùn)用高效液相色譜儀(high performance liquid chromatography,HPLC),以TSKgelODS-1000(4.6×150 nm,3.5μm)為色譜柱,檢測(cè)波長(zhǎng)為255 nm,結(jié)合中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)(2004 A版)對(duì)10個(gè)批次的小金膠囊進(jìn)行相似度分析。結(jié)果表明,10個(gè)批次的小金膠囊相似度大于0.904,共確定了16個(gè)共有峰,并將其歸屬到單味藥中。通過(guò)對(duì)照品比對(duì),準(zhǔn)確鑒定出11-羰基-β-乳香酸和3-乙酰-11-羰基-β-羰基乳香酸。同時(shí),以16個(gè)共有峰峰面積為變量,對(duì)其進(jìn)行聚類分析,結(jié)果顯示可將其聚為兩類,與生產(chǎn)年份差異一致,且主要與楓香脂中的3、7、9號(hào)峰面積有關(guān),因此可加強(qiáng)對(duì)楓香脂的質(zhì)量控制,以達(dá)到對(duì)小金膠囊質(zhì)量控制的目的。綜上所述,本研究首次系統(tǒng)地表征了小金膠囊中的非揮發(fā)性和揮發(fā)性化學(xué)成分,同時(shí)對(duì)10個(gè)批次的小金膠囊進(jìn)行了指紋圖譜研究,全面闡明小金膠囊的化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ)并為其質(zhì)量控制研究提供了參考,同時(shí)也為其藥效學(xué)研究和譜效關(guān)系闡明奠定了基礎(chǔ)。
【學(xué)位授予單位】：福建中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：R286.0

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本文編號(hào)：2758736