【摘要】：小金膠囊由經(jīng)典名方小金丹經(jīng)劑型改造而成,具有散結(jié)消腫,化瘀止痛之功效。目前對于小金膠囊的研究主要集中在臨床應用上,缺乏對其化學物質(zhì)基礎和質(zhì)量控制方面的報道,制約了小金膠囊的現(xiàn)代化和國際化發(fā)展。本課題采用液相色譜-質(zhì)譜、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的分離檢測技術,分別對小金膠囊中的非揮發(fā)性和揮發(fā)性化學成分進行全面的分析鑒定,并運用高效液相色譜法對10個批次的小金膠囊樣品進行指紋圖譜分析,以期為小金膠囊的發(fā)展提供科學依據(jù)。具體研究內(nèi)容如下:首先,運用超高效液相色譜-四級桿飛行時間質(zhì)譜(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight/mass spectrometry,UPLC-QTOF/MS)對小金膠囊樣品進行數(shù)據(jù)采集,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)(2.1×150 mm,1.8μm)色譜柱,流動相為0.1%甲酸水-乙腈。在正、負離子模式下,基于全信息掃描質(zhì)譜(mass spectrometry ~(Energy),MS~E)和快速數(shù)據(jù)定向分析(fast data directed analysis,Fast DDA)兩種數(shù)據(jù)采集模式,結(jié)合UNIFI信息整合平臺、對照品以及自建的化學成分數(shù)據(jù)庫對小金膠囊中的非揮發(fā)性成分進行定性分析。結(jié)果共鑒定出非揮發(fā)性成分156個,包括28個生物堿類、43個三萜酸類、7個黃酮類、9個苯酞類、14個有機酸類、16個酚酸類、3個氨基酸類、6個磷酸膽堿類、4個核苷類、4個甾體類、3個糖類和19個其它成分,其中29個是通過對照品比對準確鑒定的,并對其相應的質(zhì)譜裂解規(guī)律進行了總結(jié)。其次,運用氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)聯(lián)用儀,HP-5MS(0.25 mm×30 m×0.25μm)毛細管色譜柱,程序升溫,分流比為1:80,電子轟擊電離(electron impact ionization,EI)離子源,電子能量為70 eV,質(zhì)量掃描范圍m/z29-500 Da等方法對樣品信息進行采集,結(jié)合NIST05標準譜圖庫對小金膠囊中的揮發(fā)性成分進行定性分析。共鑒定出小金膠囊中揮發(fā)性成分85個,占總揮發(fā)油的87.24%,包括單萜類(47.48%)、倍半萜類(22.74%)和其它類(16.75%)。其中主要成分為α-蒎烯(10.60%)、莰烯(5.56%)、β-蒎烯(5.39%)、檸檬烯(9.89%)、冰片(5.22%)和β-石竹烯(8.31%),占總鑒定揮發(fā)性化學成分的45.00%。最后,運用高效液相色譜儀(high performance liquid chromatography,HPLC),以TSKgelODS-1000(4.6×150 nm,3.5μm)為色譜柱,檢測波長為255 nm,結(jié)合中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)(2004 A版)對10個批次的小金膠囊進行相似度分析。結(jié)果表明,10個批次的小金膠囊相似度大于0.904,共確定了16個共有峰,并將其歸屬到單味藥中。通過對照品比對,準確鑒定出11-羰基-β-乳香酸和3-乙酰-11-羰基-β-羰基乳香酸。同時,以16個共有峰峰面積為變量,對其進行聚類分析,結(jié)果顯示可將其聚為兩類,與生產(chǎn)年份差異一致,且主要與楓香脂中的3、7、9號峰面積有關,因此可加強對楓香脂的質(zhì)量控制,以達到對小金膠囊質(zhì)量控制的目的。綜上所述,本研究首次系統(tǒng)地表征了小金膠囊中的非揮發(fā)性和揮發(fā)性化學成分,同時對10個批次的小金膠囊進行了指紋圖譜研究,全面闡明小金膠囊的化學物質(zhì)基礎并為其質(zhì)量控制研究提供了參考,同時也為其藥效學研究和譜效關系闡明奠定了基礎。
【學位授予單位】：福建中醫(yī)藥大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：R286.0

【相似文獻】

相關期刊論文 前10條

1 飄在天空的果凍;“小金片”的秘密[J];作文大王(小學);2004年03期

2 ;“小金片”解謎[J];作文大王(小學);2004年06期

3 楊志成;;小金片致腹部疼痛1例[J];中南藥學;2017年11期

4 劉銘;白月奎;陳陣波;劉凱東;張樂;尚宏清;;小金片對橋本氏甲狀腺結(jié)節(jié)患者甲狀腺功能的影響[J];湖南師范大學學報(醫(yī)學版);2018年02期

5 薛麗華;王向黨;徐紅;;小金片治療乳腺增生癥的臨床療效[J];武警醫(yī)學;2018年02期

6 謝琦;;小金片治療乳腺增生癥的臨床療效觀察[J];名醫(yī);2019年01期

7 王瑞芳;;小金片聯(lián)合亮丙瑞林治療子宮肌瘤的療效觀察及對患者激素水平的影響[J];中醫(yī)臨床研究;2019年01期

8 侯文宇;劉紫朦;楊華夏;;小金片聯(lián)合TEC方案化療對晚期乳腺癌患者免疫功能及臨床療效的影響[J];山東醫(yī)藥;2018年10期

9 洪宇;;小金片聯(lián)合亮丙瑞林對子宮肌瘤患者激素水平的影響[J];現(xiàn)代中西醫(yī)結(jié)合雜志;2017年35期

10 于越;;小金片治療癤腫病臨床療效觀察[J];中國衛(wèi)生標準管理;2016年05期

相關碩士學位論文 前1條

1 亓小坡;小金膠囊的化學成分及指紋圖譜研究[D];福建中醫(yī)藥大學;2019年

本文編號：2758736