【摘要】：韭菜子為百合科植物韭菜Allium tuberosum Rottl.ex Spreng的干燥成熟種子。味辛甘性溫,歸肝、腎經(jīng)。具有溫補(bǔ)肝腎,壯陽(yáng)固精的作用。韭菜子生品辛溫散寒,其性偏燥,鹽炙后可引藥入腎,增強(qiáng)補(bǔ)腎固澀的作用。經(jīng)文獻(xiàn)研究發(fā)現(xiàn),目前僅以腺苷和正丁醇浸出物作為評(píng)價(jià)指標(biāo),對(duì)韭菜子鹽炙工藝的炒炙時(shí)間,炒炙溫度,炒炙頻率做了正交實(shí)驗(yàn)。臨床上使用的飲片以鹽炙為主,但在生產(chǎn)實(shí)際中,缺乏統(tǒng)一的炮制工藝及參數(shù),很大程度上影響了炮制品的質(zhì)量。2015版《中國(guó)藥典》收載了兩種韭菜子飲片,僅收載了鑒別,性狀等項(xiàng),不能較全面的控制其質(zhì)量。由于存在以上問(wèn)題,本實(shí)驗(yàn)從以下兩個(gè)方面進(jìn)行了研究:首先,對(duì)韭菜子的鹽炙工藝進(jìn)行了研究。以腺苷和亞油酸含量為評(píng)價(jià)指標(biāo),以CRITIC法計(jì)算權(quán)重系數(shù),以悶潤(rùn)時(shí)間,炒炙溫度,炒炙時(shí)間為考察因素,采用Box—Behnken效應(yīng)面法優(yōu)化鹽炙工藝,并進(jìn)行預(yù)測(cè)分析。最優(yōu)炮制工藝參數(shù)為:悶潤(rùn)時(shí)間為10 h,炒炙時(shí)間為20 min,炒炙溫度為120℃(鍋底中心溫度)。其次,收集了12批韭菜子,并用最佳工藝炮制后,得到12批鹽韭菜子。參照2015版《中國(guó)藥典》四部的方法要求,對(duì)韭菜子和鹽韭菜子的性狀,鑒別、水分、灰分、浸出物、含量測(cè)定等進(jìn)行研究并制定了其限度。初步建立了韭菜子,鹽韭菜子的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及起草說(shuō)明。建立了韭菜子及鹽韭菜子的高效液相(HPLC)指紋圖譜。色譜條件為Inertsil ODS-3色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流動(dòng)相為甲醇-水;流速為1 mL/min;柱溫為25℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為265 nm。梯度洗脫(v/v):0 min時(shí)5%:95%,10 min時(shí)5%:95%,10 min時(shí)15%:85%,20min時(shí)20%:80%,40 min時(shí)60%:40%,檢測(cè)波長(zhǎng)為265 nm,韭菜子進(jìn)樣量為10μL,鹽韭菜子進(jìn)樣量為20μL;分別確定共有峰9個(gè)和8個(gè),12批次韭菜子圖譜與對(duì)照?qǐng)D譜相似度均大于0.9;12批次鹽韭菜子圖譜與對(duì)照?qǐng)D譜相似度除第五批相似度小于0.9,其余均大于0.9。本課題基于CRITIC法計(jì)算權(quán)重系數(shù)的Box—Behnken效應(yīng)面法確定了韭菜子鹽炙工藝;建立了韭菜子和鹽韭菜子的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),為更好的控制韭菜子及鹽韭菜子的質(zhì)量提供依據(jù)。
【學(xué)位授予單位】：成都中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：R283
【圖文】：

液（取0.01 mol/L磷酸二氫鈉68.5 mL與0.01 mol/L磷酸氫二鈉31.5 mL混合） =15:85；流速為1 mL/min；進(jìn)樣量20 μL；柱溫25 ℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為260 nm。HPLC圖見圖2-1。圖 2-1 腺苷對(duì)照品（A）和鹽韭菜子藥材供試品（B）的 HPLC 圖2.1.2 對(duì)照品溶液制備精密稱取腺苷對(duì)照品適量于 10 mL 棕色量瓶中，以 30%甲醇溶解并定容至刻度作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。2.1.3 供試品溶液制備精密稱取鹽韭菜子（三號(hào)篩）粉末2 g，加入30%甲醇40 mL，稱定重量，水浴加熱回流1 h（45 ℃），放冷后用30%甲醇補(bǔ)足減失的重量，過(guò)0.45 μm微孔濾膜。2.2 亞油酸含量測(cè)定2.2.1 色譜條件[64]Inertsil ODS-3 色譜柱（250 mm ×4.6 mm，5 μm）；流動(dòng)相乙腈-0.2%磷酸 =83:17；流速為 1 mL/min；進(jìn)樣量 10 μL；柱溫 25 ℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為 210 nm。HPLC

圖 2-2 亞油酸對(duì)照品（C）和鹽韭菜子藥材供試品（D）的 HPLC 圖2.2.2 對(duì)照品溶液制備精密稱取亞油酸對(duì)照品適量于2 mL棕色量瓶中，以甲醇溶解并定容至刻度作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。2.2.3 供試品溶液制備精密稱取鹽韭菜子（三號(hào)篩）粉末1 g，加入甲醇15 mL，超聲提�。�300 w40 kHz）30 min，3 500 r/min離心10 min，取上清液于50 mL容量瓶中，重復(fù)提一次，用甲醇定容至50 mL，過(guò)0.45 μm微孔濾膜。2.3 腺苷和亞油酸方法學(xué)考察2.3.1 線性關(guān)系考察將對(duì)照品儲(chǔ)備液稀釋成不同濃度，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)（Y），質(zhì)量

N0. 1 2 3 4 5亞油酸（mg/mL） 0.02320 0.04645 0.11610 0.23225 1.6257亞油酸峰面積 109.4 220.1 537.1 1170.9 7034.3圖 2-3 腺苷線性關(guān)系考察y = 55.945x - 27.531R2 = 0.99920.000000500.0000001000.0000001500.0000002000.0000002500.0000000.000 10.000 20.000 30.000 40.000 50.000系列1線性 (系列1)

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2751163