【摘要】：目的:1.從提取和凈化兩方面對(duì)菊花農(nóng)藥殘留的前處理方法進(jìn)行研究,采用LC-MS/MS法檢測(cè),建立菊花中多種農(nóng)藥殘留的分析方法。2.檢測(cè)119批不同產(chǎn)地菊花藥材中農(nóng)藥殘留的情況,根據(jù)殘留實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),評(píng)估殘留風(fēng)險(xiǎn),為監(jiān)控菊花藥材的質(zhì)量安全、風(fēng)險(xiǎn)管理及制定最大殘留限量提供重要依據(jù)和參考。方法:1.本課題采用實(shí)地調(diào)研與查閱文獻(xiàn)相結(jié)合的方式,了解國(guó)內(nèi)農(nóng)藥生產(chǎn)情況以及菊花種植過(guò)程中農(nóng)藥的使用情況,從高毒、禁用及半衰期較長(zhǎng)的農(nóng)藥品種著手,選擇具有監(jiān)測(cè)意義的農(nóng)藥品種作為本實(shí)驗(yàn)的研究對(duì)象。2.本課題以固相微萃取(DSPE)、固相萃取(SPE)為主要凈化手段,對(duì)提取方式、提取溶劑、提取次數(shù)、凈化方式、洗脫溶劑、洗脫溶劑體積等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,建立適用于菊花中多種農(nóng)藥殘留分析檢測(cè)的前處理方法。3.本課題用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線以補(bǔ)償基質(zhì)效應(yīng),建立LC-MS/MS檢測(cè)方法,該方法在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式下監(jiān)測(cè),以磷酸三苯酯為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析。4.本課題用建立的LC-MS/MS方法對(duì)119批菊花藥材中42種農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè),根據(jù)殘留實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、菊花的每日消耗量和農(nóng)藥的每日允許攝入量(ADI),開(kāi)展菊花的農(nóng)藥殘留暴露評(píng)估和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。結(jié)果:1.通過(guò)實(shí)地調(diào)研與文獻(xiàn)檢索的方式,選擇了具有代表性的42個(gè)農(nóng)藥品種作為本研究的檢測(cè)對(duì)象。2.建立了乙腈均質(zhì)提取,Carb/NH2固相萃取小柱凈化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脫的菊花中農(nóng)藥殘留的前處理技術(shù)。3.建立了LC-MS/MS檢測(cè)方法,該方法在一定線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r~20.995);精密度良好,RSD值在1.7%~5.1%之間;三個(gè)不同濃度水平的加樣回收率范圍為70.04%~113.55%,RSD值在1.3%~11.1%之間。42種農(nóng)藥的檢出限和定量限均可達(dá)到10μg/kg,大多小于1μg/kg。4.針對(duì)可能存在的42種農(nóng)藥殘留,119批樣品有116批被檢出有不同種類(lèi)的農(nóng)藥殘留,檢出率高,且每種農(nóng)藥和每個(gè)樣品的殘留程度存在明顯差異。對(duì)檢出的農(nóng)藥進(jìn)行膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估,結(jié)果33種農(nóng)藥除了甲拌磷砜,其他32種農(nóng)藥的膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)水平均在可以接受范圍內(nèi)。結(jié)論:本課題通過(guò)以上研究,建立了菊花中42種農(nóng)藥殘留的前處理技術(shù)及高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS/MS)檢測(cè)方法。本實(shí)驗(yàn)所建立的方法具有準(zhǔn)確可靠、專(zhuān)屬性強(qiáng)、重復(fù)性好、方法簡(jiǎn)便等特點(diǎn),可為菊花藥材質(zhì)量評(píng)價(jià)提供重要依據(jù)。對(duì)菊花樣品中的檢出農(nóng)藥進(jìn)行膳食暴露及攝入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估,為菊花的安全用藥、風(fēng)險(xiǎn)管理及制定最大殘留限量提供重要依據(jù)和參考。
【學(xué)位授予單位】：安徽中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類(lèi)號(hào)】：R284.1
【圖文】：

表 6 方案二流動(dòng)相梯度洗脫條件Tab.6 Flow phase gradient elution conditions for plan 2時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相 A（%） 流動(dòng)相 B0～0.3 5 950.3～4 5→40 95→4～12 40→80 60→12～14 80 2014～14.1 80→5 20→14.1～20 5 95時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相 A（%） 流動(dòng)相 B（%）0～0.3 9 910.3～4 9→40 91→4～13 40→60 60→13～15 60→95 40→15～20 95 520～20.1 95→9 5→920.1～25 9 91

圖 2 方案二的混合對(duì)照品溶液( 80 ng·ml－1) 的 MRM 總離子流色譜圖Fig.1 MRM tof mixed standard solution obtained by plan 22.2 質(zhì)譜條件的優(yōu)化將“1.2”項(xiàng)下全部的對(duì)照品貯備液用乙腈稀釋成濃度約為 500 ng·ml－1的溶液后在電噴霧正離子模式下進(jìn)行母離子全掃描，確定母離子；然后調(diào)節(jié)每種農(nóng)藥的源內(nèi)碎裂電壓、碰撞氣能量等參數(shù)（見(jiàn)表 4），每種農(nóng)藥選擇響應(yīng)值相對(duì)高的兩個(gè)子離子，其中響應(yīng)值較高的一個(gè)子離子定為定量離子，剩下一個(gè)相對(duì)較低者定為定性離子�；旌蠈�(duì)照品溶液總離子流色譜圖和 MRM 模式圖分別見(jiàn)圖 3 和圖 4。

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本文編號(hào)：2724256