發(fā)布時(shí)間：2020-06-17 10:59

【摘要】：隨著社會(huì)不斷發(fā)展,現(xiàn)如今肥胖癥、糖尿病已成為全世界的公共衛(wèi)生問題。中藥是中華民族的瑰寶,具有悠久的用藥歷史,根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道,荷葉含有大量的生物堿類化合物,具有很好的減肥功效;鬼箭羽中含有很多黃酮類物質(zhì),具有一定的降血糖作用。然而中藥成分多而復(fù)雜,如何從其中制備分離出感興趣的目標(biāo)化合物存在很多的困難,高速逆流色譜作為一種液-液分配色譜,不使用固態(tài)載體,避免了由此而造成的樣品不可逆吸附、變性失活等問題,具有回收率高、制備量大等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于分離純化天然產(chǎn)物。而在高速逆流色譜中,溶劑體系的選擇非常重要,考慮到離子液體具有可忽略的蒸汽壓、高的熱穩(wěn)定性、可調(diào)節(jié)的粘度、獨(dú)特的溶解性等優(yōu)點(diǎn),且可以與水和其他弱極性或非極性的有機(jī)溶劑發(fā)生雙相分離,顯著影響化合物在兩相溶劑體系中的分配,因此擬將離子液體應(yīng)用到高速逆流色譜中,作為溶劑體系的一種添加劑,簡化溶劑體系的選擇過程,縮短分離時(shí)間并同時(shí)提高分離效率。本文重點(diǎn)介紹通過高速逆流色譜從荷葉中分離生物堿以及鬼箭羽中分離黃酮類化合物,主要研究成果如下:1.建立了離子液體-高速逆流色譜分離荷葉中生物堿的方法,在基礎(chǔ)溶劑體系的基礎(chǔ)上加入少量的離子液體可以顯著縮短分離時(shí)間,提高分離效率。實(shí)驗(yàn)中考察了溶劑體系、離子液體的類型和用量以及離子液體的后處理。使用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水-[BMIM][BF4](1:5:1:5:0.15,v/v)的溶劑體系,從100 mg荷葉粗提物中分離得到1.7 mg的原荷葉堿、4.3 mg的N-去甲基荷葉堿、3.1 mg的荷葉堿和2.1 mg的蓮堿,純度分別為90.53%,92.25%,99.86%和 98.63%。2.建立了高速逆流色譜分離鬼箭羽粗提物的方法�？疾炝藥追N溶劑體系對(duì)鬼箭羽粗提物中目標(biāo)物質(zhì)分離效率的影響。最終采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3:5:3:5,v/v)的溶劑體系成功從鬼箭羽粗提物中得到了一種純度為96.80%的活性目標(biāo)物質(zhì),并對(duì)其他目標(biāo)物質(zhì)起到了富集作用。
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：R284;O652.63
【圖文】：

圖１－１荷葉實(shí)物圖逡逑Ｆｉｇ．邋１－１邋Ｔｈｅ邋ｐｌａｎｔ邋ｏｆ邋ｌｏｔｕｓ邋ｌｅａｖｅｓ逡逑簡介逡逑系衛(wèi)矛科植物衛(wèi)矛的具翅狀物枝條或翅狀附屬物，學(xué)名衛(wèi)矛，又名、麻藥等，具有悠久的用藥歷史［１６］。始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為辛，歸肝，脾經(jīng)。因其苦寒，能堅(jiān)陰清熱，又可入血，具有活血效，主治經(jīng)閉痛經(jīng)，跌打傷痛、蟲積腹痛、風(fēng)濕痹痛等［１７］。鬼箭體類、三萜類、生物堿類、酚酸類等活性成分［５，１８，１９］，據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)性物質(zhì)之一為黃酮類物質(zhì)Ｐ］，且研宄表明鬼箭羽具有降血糖、抗脂、調(diào)免疫等藥理作用，可用于治療糖尿病、高脂血癥等普發(fā)性或是組方均有較好療效，具有廣闊的開發(fā)前景和研究價(jià)值。逡逑

ｍＬ／ｍｉｎ；邋ｒｅｖｏｌｕｔｉｏｎ邋ｓｐｅｅｄ：邋１２００邋ｒｐｍ；邋ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ邋ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ：邋２５４邋ｎｍ；邋ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ｔｈｅ邋ｓｔａｔｉｏｎａｒｙ邋ｐｈａｓｅ：逡逑５０％逡逑從圖２－２可以看出，３號(hào)和４號(hào)目標(biāo)物質(zhì)在４ｈ內(nèi)沒有被洗脫出來，說明３號(hào)和４逡逑號(hào)目標(biāo)物質(zhì)相對(duì)極性較小，在固定相中有較大的溶解度，不能在短時(shí)間內(nèi)被流動(dòng)相洗逡逑脫出來；圖中出現(xiàn)一個(gè)肩峰，經(jīng)過ＨＰＬＣ分析后，結(jié)果表明此肩峰中主要包含兩種物逡逑質(zhì)，經(jīng)過對(duì)比之后發(fā)現(xiàn)為１號(hào)和２號(hào)目標(biāo)物質(zhì)，此結(jié)果說明１號(hào)和２號(hào)目標(biāo)物質(zhì)同時(shí)逡逑被洗脫出來，沒有實(shí)現(xiàn)完全分離。因此，通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果判斷，使用弱極性石油醚－乙酸逡逑乙酯－甲醇－水（ｌ：５：ｌ：５，ｖ／ｖ）體系的一步高速逆流色譜實(shí)驗(yàn)方法不能將四種目標(biāo)物質(zhì)逡逑同時(shí)完全分離，因此，為提高分離效率，考慮在溶劑體系中加入一種修飾劑。離子液逡逑體由于其具有可忽略的蒸汽壓、高的熱穩(wěn)定性、可調(diào)節(jié)的粘度、獨(dú)特的溶解性等優(yōu)點(diǎn)，逡逑且可以與水和其他弱極性或非極性的有機(jī)溶劑發(fā)生雙相分離

【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

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本文編號(hào)：2717507