發(fā)布時間：2020-06-11 23:32

【摘要】：本文以中藥材料辛夷為原料,采用微波輔助提取的方法從辛夷中提取松脂素二甲醚,辛夷脂素和木蘭脂素,采用響應(yīng)面優(yōu)化法對微波預(yù)處理階段的提取工藝進行優(yōu)化,采用大孔樹脂對辛夷中的松脂素二甲醚,辛夷脂素和木蘭脂素進行富集純化研究。其主要內(nèi)容如下:(1)建立了高效液相色譜(HPLC)法檢測松脂素二甲醚,辛夷脂素和木蘭脂素的方法,色譜條件為:檢測波長為:283 nm;流動相組成及體積比:乙腈:水=43:57、色譜柱:Kromasil C18(5μm,4.6mm × 250mm)、流速:1.0mL/min、進樣量 10μL、柱溫:28℃、等度洗脫30 min。松脂素二甲醚,辛夷脂素和木蘭脂素在測定的范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。(2)確定了最佳提取松脂素二甲醚,辛夷脂素和木蘭脂素的方法,采用響應(yīng)面優(yōu)化法對在單因素試驗基礎(chǔ)上對提取工藝條件進行了優(yōu)化。比較了不同溶劑種類、提取濃度、料液比、勻漿時間、微波預(yù)處理的時間和功率。確定了最佳的提取條件:提取溶劑1,4-丁二醇、溶劑濃度40.02%、液料比11.84mL/g、微波功率230 W、微波時間24.97min。3種木脂素的總得率為183.05 mg/g。(3)通過對比8種大孔樹脂的吸附和解吸性能,確定了大孔樹脂D101對3種木脂素的吸附和解吸性要高于其它樹脂。通過實驗得出大孔樹脂D101的最佳吸附參數(shù):最佳上樣量為200mL、吸附溫度為25℃、上樣流速為2BV/h,在此條件下大孔樹脂D101吸附飽和松脂素二甲醚的量為14.56 mg/g、辛夷脂素的量為12.22 mg/g、木蘭脂素的量為80.06 mg/g。確定了大孔樹脂D101最佳解吸系列參數(shù):70%乙醇溶液為動態(tài)洗脫的脫附劑。松脂素二甲醚的解吸率可達88%,辛夷脂素的解吸率可達85%,木蘭脂素的解吸率可達90%。(4)微波輔助提取辛夷中松脂素二甲醚,辛夷脂素和木蘭脂素是一種高效快速、無污染、得率高的提取方法,本實驗證實了其在天然藥物化學領(lǐng)域中的可發(fā)展性,為目標產(chǎn)物的提取提供了較為可行的方案。
【圖文】：

木蘭脂素得率：ｙ邋＝邋0．00４５ｘ邋＋邋０．２８２９邋（於＝０．９９５５）逡逑辛夷脂素得率：ｙ邋＝邋0．00２６ｘ邋＋邋０．０４２５邋（／？－’＝０．９９６５）逡逑標準曲線如圖２－２所示，，由圖可以看出，３種目標木脂素松脂素二甲醚，辛夷脂素和木逡逑蘭脂素在濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。逡逑－１４－逡逑

Ｔｙｐｅ邋ｏｆ邋ｓｏｌｖｅｎｔ逡逑口松脂素二甲醚□辛夷脂素0木蘭脂素逡逑圖２－３溶劑種類對松脂素二甲醚，辛夷脂素和木蘭脂素得率的影響逡逑Ｆｉｇｕｒｅ２－３邋Ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ｓｏｌｖｅｎｔ邋ｔｙｐｅ邋ｏｎ邋ｔｈｅ邋ｙｉｅｌｄ邋ｏｆ邋ｐｉｎｏｒｅｓｉｎｏｌ邋ｄｉｍｅｔｈｙｌ邋ｅｔｈｅｒ，邋ｆａｒｇｅｓｉｎ邋ａｎｄ邋ｍａｇｎｏｌｉｎ逡逑從圖２－３中的松脂素二甲醚，辛夷脂素和木蘭脂素的得率可以看出，在保持其他條逡逑件不變，改變提取溶劑的種類，５種有機溶劑中沸點越高的醇提取效果越好，１，４－丁二醇逡逑效果尤為顯著，考慮到溶劑成本和使用安全性，選用Ｍ－丁二醇作為提取溶劑。逡逑－１５－逡逑
【學位授予單位】：東北林業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：R284.2;O657.72

【參考文獻】

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本文編號：2708644