發(fā)布時(shí)間：2020-05-20 19:19

【摘要】：黨參為常用大宗藥材,主產(chǎn)于山西、陜西、甘肅、四川等地,甘肅文縣為紋黨的道地產(chǎn)區(qū)。本文以紋黨為研究對(duì)象,在進(jìn)行紋黨的品質(zhì)形成影響因素研究、藥材來源、性狀描述的基礎(chǔ)上,主要從紋黨所含藥效化學(xué)成分入手,采用紫外-可見分光光度法測(cè)定不同采收期樣品中所含紋黨總皂苷、紋黨總黃酮的含量;采用高效液相色譜法測(cè)定黨參炔苷、紫丁香苷的含量,通過對(duì)紋黨所含主要化學(xué)成分的動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè),來探究紋黨中各成分含量隨季節(jié)變化而增減的規(guī)律,從而為紋黨的質(zhì)量評(píng)價(jià)提供較為有效的數(shù)據(jù)基礎(chǔ),也為進(jìn)一步解釋其品質(zhì)形成機(jī)制提供科學(xué)的依據(jù)。本課題主要研究?jī)?nèi)容及結(jié)果如下:一、通過測(cè)定不同采收期紋黨總皂苷的含量來研究紋黨品質(zhì)形成。紋黨用甲醇超聲提取后回收甲醇,殘?jiān)谜麴s水溶解后以正丁醇萃取,萃取液回收正丁醇后,殘?jiān)眉状级ㄈ?精密取定溶液于低溫下?lián)]干甲醇,加1%香草醛-冰醋酸0.5mL,加入高氯酸0.5mL,60℃下靜置反應(yīng)30min,冷水浴2min后,加入5mL冰醋酸,在540nm處測(cè)定吸光度計(jì)算總皂苷含量。研究發(fā)現(xiàn)紋黨總皂苷含量在16.4~38.56 mg/g之間波動(dòng),且生長(zhǎng)期最旺盛的8-9月間總皂苷含量最大。紋黨總皂苷含量受溫度和季節(jié)的變化影響較大,生長(zhǎng)最旺盛的8、9月為紋黨皂苷含量最高時(shí)期。二、通過測(cè)定不同月份紋黨所含黃酮總量的多少來研究其品質(zhì)的形成。以75%乙醇進(jìn)行超聲提取,提取液過濾定容后,取2mL于25mL容量瓶,加入5%亞硝酸鈉1mL,靜置6分鐘;加入10%硝酸鋁1mL,靜置6分鐘;加入5%氫氧化鈉10mL,靜置15min顯色,在510nm處測(cè)定吸光度,計(jì)算總黃酮值,其含量在15.75~29.37mg/g之間波動(dòng)。結(jié)果表明紋黨所含總黃酮含量呈現(xiàn)出先下降后升高的趨勢(shì),含量最高月份為7、8兩個(gè)月。三、黨參炔苷及紫丁香苷含量測(cè)定,采用高效液相色譜法測(cè)定同一產(chǎn)地不同月份紋黨炔苷和紫丁香苷含量,以Agilent1200高效液相色譜儀配有二極管陣列檢測(cè)器,AT.Lichom C18液相分析色譜柱(250mm×4.6mmid.5um,蘭州中科凱特),柱溫30℃,進(jìn)樣量10μL,以乙腈-0.3%磷酸為流動(dòng)相,1~10min乙腈6%、10~20min乙腈16%、20~30min乙腈26%、30~40min乙腈45%、40~45min乙腈45%、45~50min乙腈6%,梯度洗脫;于267nm檢測(cè)波長(zhǎng)下計(jì)算兩種化合物含量。研究發(fā)現(xiàn)紋黨生長(zhǎng)期內(nèi)黨參炔苷和紫丁香苷隨著季節(jié)的變遷先降低而后升高,且生長(zhǎng)最旺盛的季節(jié)7~8月份所含黨參炔苷含量最低。四、以紫丁香苷與黨參炔苷為指標(biāo)性成分用HPLC鑒定白條黨與紋黨,采用Agilent1200高效液相色譜儀配有二極管陣列檢測(cè)器,AT.Lichom C18液相分析色譜柱(250 mm×4.6 mmid.5 um,蘭州中科凱特),柱溫30℃,進(jìn)樣量10μL,以乙腈-0.3%磷酸為流動(dòng)相,1~10 min乙腈6%、10~20 min乙腈16%、20~30 min乙腈26%、30~40 min乙腈45%、40~45 min乙腈45%、45~50 min乙腈6%,梯度洗脫;于267 nm處檢測(cè)紋黨和白條黨是否含有紫丁香苷與黨參炔苷。研究結(jié)果顯示紋黨含有紫丁香苷,白條黨不含紫丁香苷,以紫丁香苷為指標(biāo)可以區(qū)別鑒定白條黨和紋黨。
【圖文】：

圖 2.3.4 黨參炔苷峰確定圖譜取濃度為 0.02mg/mL 的紫丁香苷標(biāo)準(zhǔn)品，進(jìn)樣 10μL，，與標(biāo)注品混合液圖譜疊加確定紫丁香苷峰，如圖 2.3.5；圖 2.3.5 紫丁香苷確定圖譜3.2 紋黨中黨參炔苷和紫丁香苷峰位確定

33圖 2.3.5 紫丁香苷確定圖譜3.2 紋黨中黨參炔苷和紫丁香苷峰位確定精密稱取過 40 目篩，60℃下干燥 2h 的紋黨參供試品 1.00g，置于 50mL 帶塞錐形瓶，加入 50mL 甲醇，稱定重量。超聲提取 60min，置于室溫下冷卻，稱重加甲醇補(bǔ)充減少量，濾過，濃縮，而后定容于 10mL 容量瓶。用 0.45μm 濾膜過濾，取 10μL 進(jìn)樣，得供試品色譜圖如圖 2.3.6，疊加供試品色譜圖與標(biāo)注品圖譜確定紫丁香苷和黨參炔苷峰位，如下圖 2.3.7；
【學(xué)位授予單位】：甘肅中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：R284.1

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本文編號(hào)：2673079