【摘要】：北細(xì)辛是名貴的中藥材,而且北細(xì)辛資源豐富,廣泛分布在我國(guó)東北地區(qū),部分分布于日本和韓國(guó)。近年來(lái),北細(xì)辛被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥行業(yè),北細(xì)辛被正式收載于《中國(guó)藥典》以后,它的應(yīng)用及研究越來(lái)越受廣大科研人員的關(guān)注。本文以北細(xì)辛為物質(zhì)基礎(chǔ),圍繞國(guó)家林業(yè)經(jīng)濟(jì)和社會(huì)發(fā)展重大需求,以北細(xì)辛根及根莖中的精油成分為目標(biāo),采用微波水上蒸餾方法獲得精油成分,同時(shí)對(duì)存在于北細(xì)辛根及根莖中的重要非揮發(fā)性成分細(xì)辛脂素和芝麻脂素采用微波輔助法提取,并通過(guò)響應(yīng)面方法優(yōu)化工藝,對(duì)獲得的精油進(jìn)行黃芪根腐主要致病鐮刀菌(Fusarim spp.)的抑菌實(shí)驗(yàn)。其主要內(nèi)容如下:1.使用微波水上蒸餾法提取北細(xì)辛精油,實(shí)驗(yàn)表明,在北細(xì)辛的根和根莖含水率為57.50%,微波輻照功率為540 W,微波輻照持續(xù)時(shí)間為40 min的條件下,北細(xì)辛精油的最高得率為15.80±0.55 mL/kg。使用氣質(zhì)聯(lián)用分析(GC-MS)方法鑒別北細(xì)辛精油的成分,結(jié)果顯示,3,5-二甲氧基甲苯,甲基丁香酚,3,4,5-三甲氧基甲苯以及β-蒎烯是北細(xì)辛精油主要成分,這4種成分的相對(duì)含量分別為40.33%,12.47%,12.74%和1.62%。與傳統(tǒng)的精油獲取方法相比較,微波水上蒸餾技術(shù)具有高精油得率,使用過(guò)程的能源消耗比較低,提取過(guò)程需要的時(shí)間比較短等優(yōu)勢(shì)。2.采用微波輔助法對(duì)北細(xì)辛提取精油后的剩余物中的脂溶性成分細(xì)辛脂素和芝麻脂素進(jìn)行了提取,利用單因素結(jié)合響應(yīng)面Box-Behnken方法確定細(xì)辛脂素和芝麻脂素的最佳提取條件,實(shí)驗(yàn)結(jié)果為:在90%的乙醇體積分?jǐn)?shù),19 mL/g液料比,332 W微波輻照功率和20 min微波輻照時(shí)間的實(shí)驗(yàn)條件下,細(xì)辛脂素和芝麻脂素有最佳的提取得率,分別為:1.81±0.27和0.74±0.09 mg/g。建立了細(xì)辛脂素和芝麻脂素的高效液相色譜定量分析方法:檢測(cè)波長(zhǎng)287 nm,流速1 mL/min,柱溫28℃,流動(dòng)相乙腈-5%磷酸水(50:50,v/v)進(jìn)行等度洗脫。3.對(duì)獲得的北細(xì)辛精油進(jìn)行抑菌實(shí)驗(yàn)的研究,5種致病鐮刀菌的最低抑菌濃度(MIC)和最低殺死濃度(MBC)分別為:燕麥鐮刀菌(F.avenaceum)的MIC=1.25 mg/mL,MBC=1.5 mg/mL;擬絲孢鐮刀菌(F.trichothecioides)的 MIC=1.5 mg/mL,MBC=1.5 mg/mL;擬枝孢鐮刀菌(F.sporotrioides)的 MIC=1.5 mg/mL,MBC=2.0 mg/mL;接骨木鐮刀菌(F.sambucinum)的 MIC2.0 mg/mL,MBC=3.0 mg/mL;黃色鐮刀菌(F.culmorum)的MIC2.0 mg/mL,MBC=2.5 mg/mL。結(jié)果表明,北細(xì)辛精油對(duì)黃芪根腐致病菌鐮刀菌有明顯的抑菌效力,北細(xì)辛精油抑制菌絲的生長(zhǎng)發(fā)育并且破壞菌絲體形態(tài),抑制孢子的產(chǎn)生及其發(fā)育。使用微波水上蒸餾技術(shù)不僅可以在得到精油的同時(shí),還兼顧脂溶性成分(細(xì)辛脂素,芝麻脂素)的高效獲得。利用單因素及響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)獲得提取細(xì)辛脂素和芝麻脂素的最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件。證明微波水上蒸餾串接提取方法是一種創(chuàng)新型的、高效的、資源節(jié)約型的方法。
【圖文】：

脂素和芝麻脂素的方法。色譜條件如下：檢測(cè)波長(zhǎng)２８７邋ｎｍ，流速ｌｍＬ／ｍｉｎ，柱溫２８邋°Ｃ，逡逑乙腈－５％磷酸（５０：５０，邋ｖ／ｖ）進(jìn)行等度洗脫。逡逑在上述ＨＰＬＣ檢測(cè)條件下，細(xì)辛脂素和芝麻脂素這２種分析物，峰型良好，如圖３－逡逑３，結(jié)合文獻(xiàn)資料分析，最后采用該色譜條件，進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。逡逑４００邋邐ｎ邐逡逑一邋３００邋－逡逑Ｉ邋：逡逑ＣＯ邐＿逡逑Ｖ邋２００－逡逑0邋．逡逑ｌ－邋ＪＷＯｌｉｆＬ逡逑0：邋邐ｋ邐ｂ逡逑０邐１０邐２０邐３０逡逑Ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ邋ｔｉｍｅ邋（ｍｉｎ）逡逑圖３－３混合對(duì)照品和北細(xì)辛精油提取剩余物的提取液在２８７ｎｍ的檢測(cè)譜逡逑ａ．北細(xì)辛精油提取剩余物提取液逡逑ｂ．細(xì)辛脂素和芝麻脂素的混合對(duì)照品液逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋３－３邋Ｓｐｅｃｔｒｕｍ邋ｏｆ邋ＨＰＬＣ邋ａｔ邋２８７邋ｎｍ邋ｏｆ邋ｍｉｘｅｄ邋ｓｔａｎｄａｒｄ邋ａｎｄ邋Ａｓａｒｕｍ邋ｈｅｔｅｒｏｔｒｏｐｏｉｄｅｓ邋ｖａｒ．逡逑ｍａｎｄｓｈｕｒｉｃｕｍ邋ｅｘｔｒａｃｔ逡逑ａ．邋Ｅｘｔｒａｃｔ邋ｏｆＡｓａｒｕｍ邋ｈｅｔｅｒｏｔｒｏｐｏｉｄｅｓ邋ｖａｒ．邋ｍａｎｄｓｈｕｒｉｃｕｍ邋ｒｅｓｉｄｕｅ逡逑ｂ．邋Ｍｉｘｅｄ邋ｓｔａｎｄａｒｄ邋ｓｏｌｕｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ａｓａｒｉｎｉｎ邋ａｎｄ邋ｓｅｓａｍｉｎ逡逑３．３．２繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線逡逑按照３．３．１建立的ＨＰＬＣ檢測(cè)方法，對(duì)不同濃度的細(xì)辛脂素和芝麻脂素的對(duì)照品溶逡逑液進(jìn)行檢測(cè)

逡逑脂素的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖３－４。獲得細(xì)辛脂素和芝麻脂素的線性回歸方程總結(jié)如表３－２。從表逡逑３－３可知，細(xì)辛脂素和芝麻脂素的對(duì)照品溶液濃度與峰面積在測(cè)定范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。逡逑表３－２細(xì)辛脂素和芝麻脂素的標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸分析逡逑邐Ｔａｂｌｅ邋３－２邋Ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ邋ａｎａｌｙｓｉｓ邋ｏｆ邋ｔｈｅ邋ｓｔａｎｄａｒｄ邋ｃｕｒｖｅ邋ｏｆ邋ａｓａｒｉｎｉｎ邋ａｎｄ邋ｓｅｓａｍｉｎ邐逡逑Ｔａｒｇｅｔ邋ａｎａｌｙｔｅ邐Ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ邋ｅｑｕａｔｉｏｎ邐Ｒ１逡逑Ａｓａｒｉｎｉｎ邐Ｙ＝邋２７２８３Ｘ－２９．９６邐０．９９９０逡逑Ｓｅｓａｍｉｎ邐Ｙ＝邋１８６００Ｘ－１５．４７邐０．９９８３逡逑Ｆ：峰面積，Ｘ：分析物濃度ｍｇ／ｍＬ逡逑１０００邋ｎ邐—邐逡逑？邋Ａｓａｒｉｎｉｎ邋ＶＡｓａｒｉｎｉｎ邋＝邋２７２８３ｘ邋－邋２９．９６，，邋Ｒ２邋＝邋０．９９９０逡逑Ｉ邐ｘ逡逑Ｅ邋４００邋■逡逑２００邋■逡逑０邐！邐ｉ邐ｉ邐ｉ邐ｉ邐ｉ邐ｉ邐ｉ邐Ｉ逡逑0邋０．００５邐０．０１邐０．０１５邐０．０２邐０．０２５邐０．０３邐０．０３５邐０．０４逡逑Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ邋（ｍｇ／ｍＬ）逡逑圖３＿４細(xì)辛脂素和芝麻脂素的標(biāo)準(zhǔn)曲線逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋３－４邋Ｓｔａｎｄａｒｄ邋ｃｕｒｖｅ邋ｏｆ邋ａｓａｒｉｎｉｎ邋ａｎｄ邋ｓｅｓａｍｉｎ逡逑３．３．３單因素實(shí)驗(yàn)逡逑３．３．３．１乙醇體積分?jǐn)?shù)逡逑乙醇體積分?jǐn)?shù)被認(rèn)為是獲得細(xì)辛脂素和芝麻素最佳得率的關(guān)鍵因素。為了評(píng)估乙醇逡逑體積分?jǐn)?shù)對(duì)細(xì)辛脂素和芝麻素得率的影響
【學(xué)位授予單位】：東北林業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：R284.2

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本文編號(hào)：2660525