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表面改性碳纖維柱組分分離系統(tǒng)在中藥成分檢測中的應(yīng)用

發(fā)布時(shí)間:2020-05-07 20:16
【摘要】:中藥的藥效在長期的臨床實(shí)踐中得到了廣泛的應(yīng)用和證明,隨著現(xiàn)代醫(yī)學(xué)技術(shù)的發(fā)展,中藥在世界范圍內(nèi)受到了前所未有的矚目和認(rèn)可。越來越多的研究者致力于從中藥中尋找開發(fā)新型藥物及其先導(dǎo)化合物,但是中藥的化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ)極為復(fù)雜且藥用機(jī)理尚不明確,成為制約中藥現(xiàn)代化發(fā)展的瓶頸問題。因此,對中藥成分的快速、高靈敏度的分離分析具有重要意義。當(dāng)前最常用的檢測中藥成分的方法,主要是高效液相色譜法和質(zhì)譜法,盡管現(xiàn)代儀器分析技術(shù)取得了極大的進(jìn)步,但是在實(shí)際應(yīng)用中還存在著諸多限制。因?yàn)橹兴幏N類豐富,化學(xué)成分繁雜多樣、含量跨度極大且化學(xué)性質(zhì)差異大,在儀器分析時(shí)造成不可避免的基質(zhì)效應(yīng),這對傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)提出了挑戰(zhàn)。因此,本文在二維微型碳纖維組分分離系統(tǒng)的基礎(chǔ)上,制備了表面改性碳纖維柱并以此構(gòu)建了在線表面改性碳纖維柱組分分離系統(tǒng),將其與質(zhì)譜聯(lián)用可以對中藥中的成分進(jìn)行快速分析。結(jié)果表明,碳纖維柱與所制備的三種表面改性碳纖維柱聯(lián)用,都可以在9 min內(nèi)對復(fù)雜樣品實(shí)現(xiàn)組分分離且分離機(jī)理不同,可針對不同性質(zhì)的樣品對表面改性碳纖維柱進(jìn)行選擇。方法具有良好的靈敏度(LOD=0.1 ng mL-1;LOQ=0.3 ng mL-1)和精密度(RSD=6.70-13.00%)。最后將本方法應(yīng)用到傳統(tǒng)中藥五味子和葛根成分的檢測中,篩選到了多種不同極性的化合物,表明該方法在中藥成分檢測中具有廣闊的應(yīng)用前景。
【圖文】:

在線固相萃取,固相萃取,基本步驟


用溶劑淋洗萃取柱,去除雜質(zhì),潤濕填料;2、上樣:將待處理樣品加載到萃取逡逑柱上;3、淋洗:選擇合適的溶劑去除樣品中的基質(zhì);4、洗脫:選擇合適的溶劑逡逑洗脫目標(biāo)物。其操作流程如圖2所示132]。由于較高的富集因子、良好的回收率、逡逑有機(jī)溶劑用量少且可以實(shí)現(xiàn)分析過程的自動化(在線或離線)等優(yōu)點(diǎn),固相萃取逡逑成為從復(fù)雜樣品中分離富集各種化合物最常用的方法之一,許多商品化的固相萃逡逑取裝置也常用于中藥樣品的凈化和預(yù)濃縮中。然而,在某些情況下由于樣品特性、逡逑固定相種類、固相萃取形式的不同,常用的固相萃取柱存在著處理時(shí)間長、充填逡逑過程中背壓高、萃取效率低等問題[33]。為了克服這些缺點(diǎn),在固相萃取的基礎(chǔ)逡逑上逐漸發(fā)展出固相微萃。ǎ樱校停牛、分散固相萃取(DSPE)、磁性固相萃取逡逑(M-SPE)、分子印跡固相萃取(M1SPE)和基質(zhì)固相分散萃。ǎ停樱校模牛┑确藉义戏ā荆常,35]。逡逑?固定相種類逡逑作為一種以吸附/吸收為機(jī)理的萃取技術(shù),固相萃取能夠快速的發(fā)展還得益逡逑于各種吸附材料的應(yīng)用

在線固相萃取,工作模式


邐延邊大學(xué)碩士學(xué)位論文邐逡逑4)固定相通?梢灾貜(fù)使用;逡逑5)在線固相萃取提高了準(zhǔn)確度;逡逑6)降低操作人員接觸有害物質(zhì)或有毒溶劑的風(fēng)險(xiǎn);逡逑7)降低溶劑消耗,降低有機(jī)溶劑廢棄物的處理成本;逡逑8)樣品提取液全部轉(zhuǎn)移到色譜柱中,進(jìn)而提高了方法靈敏度,,達(dá)到幾毫克逡逑每升,甚至可以處理小于1毫升的樣品。逡逑因此,在線固相萃取符合現(xiàn)代分析技術(shù)的發(fā)展趨勢,如果搭配合適的萃取材逡逑料和高靈敏度的分析儀器,在線固相萃取在中藥成分的快速分析中將極具潛力。逡逑
【學(xué)位授予單位】:延邊大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2019
【分類號】:O652;R284

【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前2條

1 何燁;肖建文;孔德玉;曹維宇;;碳纖維的等離子體表面處理技術(shù)研究進(jìn)展[J];彈性體;2015年06期

2 郭倩;田成旺;任濤;張鐵軍;;中藥藥效物質(zhì)基礎(chǔ)研究進(jìn)展[J];世界科學(xué)技術(shù)-中醫(yī)藥現(xiàn)代化;2015年03期

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1 曾珊珊;實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜在中藥質(zhì)量控制中的應(yīng)用基礎(chǔ)研究[D];浙江大學(xué);2013年

2 許光明;快速表面質(zhì)譜分析方法及其應(yīng)用研究[D];湖南大學(xué);2013年

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1 馬標(biāo);碳纖維組分分離柱聯(lián)用串聯(lián)質(zhì)譜快速篩選紫杉烷類化合物[D];延邊大學(xué);2017年

2 謝璇;串聯(lián)微型碳纖維柱組分分離系統(tǒng)構(gòu)建及其在中藥分析中的應(yīng)用[D];延邊大學(xué);2015年

3 方翠琴;聚丙烯腈基碳纖維表面改性方法的研究[D];北京化工大學(xué);2015年

4 周亞飛;幾種常壓快速質(zhì)譜技術(shù)及其應(yīng)用研究[D];東華理工大學(xué);2014年

5 鄢飛燕;新型常壓質(zhì)譜技術(shù)及其在生物樣品分析中的應(yīng)用[D];東華理工大學(xué);2012年



本文編號:2653499

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