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紅花質(zhì)量評(píng)價(jià)和不同花期成分變化研究

發(fā)布時(shí)間:2020-05-04 12:28
【摘要】:目的紅花作為常用中藥材,國(guó)內(nèi)外需求量較大。然而近年紅花種植受自然環(huán)境等因素的影響很大,質(zhì)量控制存在難度,難以保證相關(guān)制劑產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性;大田實(shí)際種植中出現(xiàn)多種農(nóng)家品種,大部分品種出現(xiàn)雜化退化現(xiàn)象,對(duì)于高產(chǎn)、耐旱和抗病性好的品種需求強(qiáng)烈;花期對(duì)于紅花藥材質(zhì)量影響及花期對(duì)于紅花中成分的積累規(guī)律研究有待于進(jìn)一步發(fā)掘,因此本課題旨在控制不同產(chǎn)地、不同品種和不同花期紅花質(zhì)量,并初步探討花期成分積累情況。方法1.對(duì)紅花資源情況的研究,采用實(shí)地調(diào)查的方式,主要調(diào)查最大產(chǎn)區(qū)新疆和老道地產(chǎn)區(qū)河南兩省紅花資源情況。2.針對(duì)中國(guó)藥典項(xiàng)下沒(méi)有紅花指紋圖譜進(jìn)行建立,對(duì)產(chǎn)地來(lái)自新疆和河南共34批紅花樣品應(yīng)用UPLC建立其指紋圖譜,按“中藥指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)”建立對(duì)照?qǐng)D譜,并進(jìn)行相似度評(píng)價(jià)。運(yùn)用SAS9.30和Matlab軟件對(duì)新疆不同品種和不同產(chǎn)地紅花的UPLC指紋圖譜特征峰進(jìn)行聚類(lèi)分析和主成分分析。3.采用HPLC對(duì)新疆44批、河南4批,共48批紅花樣品進(jìn)行羥基紅花黃色素A測(cè)定,對(duì)新疆30批樣品進(jìn)行山柰酚含量測(cè)定并進(jìn)行分析。4.建立UPLC羥基紅花黃色素A含量測(cè)定方法,并采用UPLC方法對(duì)河南4個(gè)產(chǎn)地,每個(gè)產(chǎn)地3個(gè)花期紅花,采集于大田共12批紅花樣品中羥基紅花黃色素A含量進(jìn)行分析。5.采用Q-TOF-MS方法對(duì)統(tǒng)一栽培紅花的3種不同顏色和4個(gè)花期4種成分進(jìn)行UPLC-Q-TOF-MS半定量分析。結(jié)果1.新疆自上世紀(jì)80年代起作為中國(guó)最大種植產(chǎn)區(qū),年產(chǎn)量約4000噸,種植面積達(dá)4萬(wàn)公頃,主要分布在昌吉、塔城和伊犁地區(qū),經(jīng)濟(jì)鏈完善,帶動(dòng)當(dāng)?shù)亟?jīng)濟(jì)發(fā)展;河南自2000多年前引種栽培到中國(guó)后一直作為道地老產(chǎn)區(qū),種植面積只有幾千公頃,主要分布在新鄉(xiāng)市延津和衛(wèi)輝縣。2.建立了紅花藥材的專(zhuān)屬性UPLC指紋圖譜,此方法快速、高效、靈敏度高,確立了26個(gè)共有峰,新疆紅花樣品和河南紅花樣品質(zhì)量差異較大,新疆不同產(chǎn)地間甚至同一產(chǎn)地不同品種間具有一定差異,聚類(lèi)分析和主成分分析進(jìn)一步證實(shí)了差異性。3.48批不同產(chǎn)地、不同品種紅花藥材羥基紅花黃色素A含量為1.037~2.622,30批新疆樣品中山柰酚含量為0.288~0.739,昌吉州奇臺(tái)縣云南大頭紅花羥基紅花黃色素A含量平均最高,達(dá)2.518%,察布查爾錫伯自治縣紅花山柰酚平均含量最高,達(dá)0.5876%,不同產(chǎn)地、不同品種紅花藥材羥基紅花黃色素A含量整體趨勢(shì)為新疆河南,其中新疆三大產(chǎn)區(qū)和烏魯木齊市紅花含量趨勢(shì)為昌吉州地區(qū)塔城地區(qū)烏魯木齊市伊犁地區(qū),山柰酚含量整體趨勢(shì)為伊犁地區(qū)塔城地區(qū)昌吉地區(qū),其中山柰素測(cè)定過(guò)程中河南樣品和新疆烏魯木齊地區(qū)樣品出現(xiàn)山柰素包埋另外一個(gè)峰,并且其他地區(qū)樣品已分開(kāi)的兩峰,分離度也達(dá)不到藥典規(guī)定水平,藥典項(xiàng)下山柰素提取和測(cè)定方法有待商榷。4.建立UPLC羥基紅花黃色素A含量測(cè)定方法,此方法可靠、高效、快速,結(jié)果測(cè)定河南紅花樣品中,新鄉(xiāng)延津縣紅花主要有效成分最多,并且得出大田中不同栽培環(huán)境下采集的河南4個(gè)產(chǎn)地3個(gè)花期的紅花中羥基紅花黃色素A含量沒(méi)有明顯規(guī)律和顯著差異。5.建立了紅花藥材的專(zhuān)屬性UPLC-Q-TOF-MS分析色譜方法,同一環(huán)境栽培紅花半定量分析結(jié)果:煙花苷含量依次為:敗花期盛花期初花期花蕾期,白色紅花煙花苷的含量為黃色和紅色花10倍的量,腺苷含量:在紅色和黃色紅花中隨著花期有減少的趨勢(shì),白色紅花中腺苷的含量為零;紅色紅花中羥基紅花黃色素A花期含量依次為:敗花期盛花期初花期花蕾期,黃色紅花中花期含量依次為:敗花期初花期花蕾期盛花期,在白色紅花中的含量未檢測(cè)出;和產(chǎn)量相關(guān)主要農(nóng)藝性狀關(guān)系為:開(kāi)花期植株高度、徑粗對(duì)比為紅色黃色白色;抗倒伏能力:黃色白色紅色;一級(jí)分枝數(shù):白色黃色紅色;頂花球直徑:黃色紅色白色。結(jié)論新疆每年紅花總種植面積約60萬(wàn)畝左右,占全國(guó)80%,為中國(guó)重點(diǎn)紅花產(chǎn)區(qū),經(jīng)濟(jì)鏈比較完善,河南為道地老產(chǎn)區(qū),但種植面積大幅度減少,品種退化嚴(yán)重;紅花UPLC指紋圖譜方法簡(jiǎn)便、高效、可靠,為紅花藥材的質(zhì)量控制提供了有效的快速評(píng)價(jià)方法;不同產(chǎn)地、不同品種紅花藥材研究中,新疆昌吉地區(qū)紅花中羥基紅花黃色素A最高,并且山柰酚含量也較好,綜合分析此地區(qū)紅花藥材質(zhì)量較優(yōu);在大田中藥農(nóng)實(shí)際采收紅花,部分初花期和敗花期的紅花藥材對(duì)其整體藥材質(zhì)量影響不大,但由于盛花期的花絨色澤鮮艷質(zhì)量飽滿(mǎn),故在實(shí)際大田采摘中可以選擇在大多紅花盛開(kāi)時(shí)采摘符合操作并能控制質(zhì)量較好,并且紅花UPLC羥基紅花黃色素A含量測(cè)定方法簡(jiǎn)便、高效、可靠,為紅花藥材的有效成分提供了有效的快速測(cè)定方法;同一栽培環(huán)境下不同顏色和不同花期的紅花:紅色紅花紅絲較長(zhǎng),產(chǎn)量高,黃色紅花為早熟無(wú)刺品種,產(chǎn)量較低,紅花黃色素含量較少;白色紅花微有刺,沒(méi)有紅花黃色素。此課題中有兩大發(fā)現(xiàn):1.藥典項(xiàng)下山柰酚含量測(cè)定方法有待進(jìn)一步商榷,藥典規(guī)定山柰素最低含量有待進(jìn)一步研究;2.此課題最后部分所用黃色紅花花為完全無(wú)刺品種,白色紅花煙花苷含量為正常紅花10倍以上,并且其它藥用成分較少,黃色紅花的無(wú)刺基因和白色紅花成分的變異或表達(dá)有待進(jìn)一步挖掘。此課題幾部分?jǐn)?shù)據(jù)可為當(dāng)?shù)胤N植提供參考,并使紅花相關(guān)企業(yè)受益。
【圖文】:

紅花,連續(xù)降雨,氣味


現(xiàn)大量待晾曬的紅花氣味發(fā)臭,顏色暗紅,因不能及時(shí)晾曬、干燥,藥材色澤灰暗,外逡逑面緊實(shí)不蓬松,氣味有不同程度的腥臭。農(nóng)戶(hù):豐產(chǎn)不豐收,2016年塔城地區(qū)紅花因連逡逑續(xù)降雨部分發(fā)霉紅花見(jiàn)圖2-2,嚴(yán)重者有部分結(jié)塊,應(yīng)為采收的鮮花發(fā)熱發(fā)酵后再曬干逡逑形成見(jiàn)圖2-3.逡逑■HK逡逑圖2-1邋2016年塔城裕民縣紅花晾曬情況圖逡逑.邋」::逡逑圖2-2邋2016年塔城地區(qū)紅花因連續(xù)降雨部分發(fā)霉紅花圖逡逑25逡逑

紅花,塔城,氣味


現(xiàn)大量待晾曬的紅花氣味發(fā)臭,顏色暗紅,因不能及時(shí)晾曬、干燥,藥材色澤灰暗,外逡逑面緊實(shí)不蓬松,氣味有不同程度的腥臭。農(nóng)戶(hù):豐產(chǎn)不豐收,2016年塔城地區(qū)紅花因連逡逑續(xù)降雨部分發(fā)霉紅花見(jiàn)圖2-2,嚴(yán)重者有部分結(jié)塊,應(yīng)為采收的鮮花發(fā)熱發(fā)酵后再曬干逡逑形成見(jiàn)圖2-3.逡逑■HK逡逑圖2-1邋2016年塔城裕民縣紅花晾曬情況圖逡逑.邋」::逡逑圖2-2邋2016年塔城地區(qū)紅花因連續(xù)降雨部分發(fā)霉紅花圖逡逑25逡逑
【學(xué)位授予單位】:北京中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2019
【分類(lèi)號(hào)】:R284.1

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