【摘要】：中藥是我國傳統(tǒng)防治疾病的重要法寶,然而中藥卻很難走進(jìn)國際市場,主要原因是中藥成分復(fù)雜,純化難度大,產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定,缺少量化標(biāo)準(zhǔn)。利用中藥的首要步驟是采用合適的方法提取并分離和純化中草藥里的活性成分,進(jìn)而為中藥化學(xué)結(jié)構(gòu)測定、藥理作用的研究、中藥的產(chǎn)業(yè)化奠定基礎(chǔ)。中藥分離與純化工藝涵蓋兩個方面:一是根據(jù)粗提物相關(guān)性質(zhì),確立相應(yīng)的分離方法與條件,提取藥用物質(zhì);二是除去無效和有害組分,盡量保留有效成分或部位。因此采用現(xiàn)代的科學(xué)技術(shù)和方法分離制備出高純度藥用活性成分,是中藥現(xiàn)代化過程中重要的任務(wù)。大孔吸附樹脂(MAR)又稱全多孔樹脂,是一種有機(jī)高聚物吸附劑,具有低成本且可重復(fù)使用、吸附速率快且吸附性強(qiáng)、物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定且選擇性好、比表面積大等特點,被普遍用在天然產(chǎn)物及藥業(yè)生產(chǎn)中,彌補(bǔ)了傳統(tǒng)的分離技術(shù)的不足。本論文選取大黃、蓮子心、粉防己、升麻和金銀花這幾種成分pH有酸堿性的中藥,通過優(yōu)化大孔樹脂分離純化工藝,從而選擇不同pH的緩沖溶液或乙醇與緩沖溶液結(jié)合的方式,達(dá)到分離純化中藥中活性成分的目的。經(jīng)MAR分離純化后,采用HPLC面積歸一化法測定其純度,為上述中藥及其制劑的運(yùn)用和發(fā)展奠定基礎(chǔ)。1.大孔吸附樹脂分離純化大黃中的總游離蒽醌和大黃酸單體對大孔吸附樹脂分離純化大黃中總游離蒽醌類物質(zhì)和大黃酸單體的方法進(jìn)行研究。先以大黃中總游離蒽醌和苯乙烯酸的靜態(tài)吸附率和解吸率為指標(biāo),對六種不同型號的MAR進(jìn)行篩選,然后通過靜態(tài)和動態(tài)吸附解吸實驗優(yōu)化純化工藝。結(jié)果表明,HPD-400型大孔吸附樹脂對大黃中游離蒽醌和苯乙烯酸的吸附與解吸性能較好,且其吸附等溫線方程較符合Langmuir模型;確定最佳吸附條件為:pH為4.5;上樣液濃度4 mg/mL;最大上樣量7 BV�？傆坞x蒽醌最佳洗脫條件為:先用70 BV的0.2 mol/L的碳酸氫鈉溶液從大黃中分離出苯乙烯酸及雜質(zhì),再用15 BV的95%的乙醇洗脫游離蒽醌�？傆坞x蒽醌純度由41.17%提高到了82.60%。大黃酸最佳洗脫條件為:取等比例吸附飽和的HPD-400樹脂和空白HPD-400樹脂柱,先使用80 BV的0.2 moL/L的碳酸氫鈉洗脫大黃中的苯乙烯酸,然后用15BV的0.1 moL/L的碳酸鈉與氫氧化鈉混合液洗脫大黃酸。經(jīng)計算大黃酸的純度提高至70.01%。2.大孔吸附樹脂分離純化蓮子心中的生物堿類化合物對大孔吸附樹脂分離純化蓮子心中異蓮心堿(isoliensinine)的方法進(jìn)行研究。先以蓮子心總生物堿的靜態(tài)吸附率和解吸率為指標(biāo),優(yōu)化分離純化工藝。結(jié)果表明,X-5型MAR對蓮心中目標(biāo)成分的吸附與解吸性能較好,確定最佳吸附條件為:吸附時間為1 h;上樣液濃度9 mg/mL;最大上樣量15 BV。異蓮心堿最佳洗脫方法為,分別用pH為12、pH為1的20%的乙醇水溶液除雜質(zhì)和洗脫異蓮心堿,得到目標(biāo)成分純度為66.95%。3.大孔吸附樹脂分離純化粉防己中的生物堿類化合物對大孔樹脂分離純化粉防己中防己諾林堿和粉防己堿的方法進(jìn)行研究。以粉防己中兩種總生物堿的靜態(tài)吸附率和解吸率為指標(biāo),優(yōu)化純化工藝。結(jié)果表明,HPD-400型MAR對粉防己目標(biāo)成分的吸附與解吸性能較好,確定最佳吸附條件為:吸附時間為1 h;上樣液濃度10 mg/mL;最大上樣量10 BV。洗脫方法為,采用12BV乙醇含量為8%的pH為12的緩沖溶液除雜質(zhì),6 BV乙醇含量為10%的pH為1的緩沖溶液洗脫粉防己藥材中的防己諾林堿和粉防己堿。利用峰面積歸一化法計算兩種成分總純度為87.64%。4.大孔吸附樹脂分離純化升麻中的有機(jī)酸類化合物對大孔樹脂分離純化升麻中咖啡酸、升麻素和異阿魏酸的工藝進(jìn)行研究。確立洗脫程序為,首先使用0.2 mol/L Na_2CO_3溶液洗脫咖啡酸,最佳用量為30 BV;使用16 BV 0.1 mol/L Na_2CO_3與0.1 mol/L NaOH混合液洗脫異阿魏酸;12 BV 30%乙醇溶液洗脫升麻素。得到咖啡酸、升麻素和異阿魏酸其純度分別為77.62%、62.48%和75.03%。5.大孔吸附樹脂分離純化金銀花中的有機(jī)酸類化合物對大孔吸附樹脂分離純化金銀花中綠原酸及3,5-二咖啡�？崴嵝路椒ㄟM(jìn)行研究。確立最佳洗脫程序為,首先使用18 BV的pH為6的緩沖溶液洗脫綠原酸,然后繼續(xù)使用10 BV 50%的乙醇洗脫3,5-二咖啡�？崴帷５玫骄G原酸及3,5-二咖啡�？崴崞浼兌确謩e81.61%和80.59%。
【圖文】：

以期對升麻藥材進(jìn)行有效利用。本實驗通過優(yōu)化升麻提取物的HPLC條件，并對升麻中的咖啡酸、升麻素、異阿魏酸成分提取和大孔吸附樹脂純化工藝進(jìn)行探究，，其結(jié)構(gòu)如圖5-1所示。圖 5-1 升麻中目標(biāo)組分結(jié)構(gòu)式

用重視起來。本實驗通過優(yōu)化金銀花提取物的HPLC條件，并對金銀花中的綠原酸和3，5-二咖啡酰奎尼酸大孔吸附樹脂純化工藝進(jìn)行探究，兩目標(biāo)成分結(jié)構(gòu)如圖4-1所示。圖 4-1 金銀花中目標(biāo)組分結(jié)構(gòu)式
【學(xué)位授予單位】：聊城大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：R284.2

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2640283