發(fā)布時間：2020-04-23 14:32

【摘要】：苘麻(Abution theophrasti Medic.),錦葵科苘麻屬一年生亞灌木狀草本植物,廣泛分布于我國各地。全株富含有多種生物活性成分。揮發(fā)油和黃酮類物質(zhì)是苘麻葉中主要的次生代謝產(chǎn)物,具有潛在的開發(fā)價值。本文以苘麻葉為原料,采用低共熔溶劑作為提取溶劑,超聲微波輔助同時蒸餾提取技術(shù)(DES-UMASDE)對苘麻葉中揮發(fā)性成分(揮發(fā)油,EOs)及非揮發(fā)性黃酮化合物(槲皮素,QU;山奈酚,KA;異鼠李素,IS)的同步提取工藝進行優(yōu)化,得出最佳的提取條件;并利用強酸型陽離子交換樹脂及大孔吸附樹脂對低共熔溶劑提取液中目標黃酮成分進行催化轉(zhuǎn)化、富集分離,同時探究其抗氧化活性。本論文的研究結(jié)果為合理開發(fā)和利用苘麻資源提供有力的理論依據(jù)和技術(shù)支持。1.首次利用低共熔溶劑超聲微波輔助同時蒸餾萃取技術(shù)(DES-UMASDE)對苘麻葉中揮發(fā)油(EOs)及槲皮素(QU)、山奈酚(KA)、異鼠李素(IS)3種主要黃酮化合物進行同步提取,通過單因素試驗及Box Behnken設(shè)計(BBD)聯(lián)合響應(yīng)面分析對實驗條件進行優(yōu)化,并采用GC-MS對苘麻葉中揮發(fā)油的成分進行定性分析。優(yōu)化的提取工藝條件如下:低共熔溶劑的篩選:氯化膽堿-乳酸,摩爾比1:2,含水量20%。BBD設(shè)計及響應(yīng)面分析得到最佳提取條件:超聲功率:50 W,液固比:31 mL/g,提取時間:12 min,微波功率:518 W。在最佳DES-UMASDE的提取條件下,槲皮素(QU)、山奈酚(KA)、異鼠李素(IS)的得率分別為1.65±0.05,1.82±0.08,1.21±0.06 mg/g;分別是乙醇熱回流提取法(E-HRE)所獲得的1.02,1.14和1.05倍。3種黃酮化合物的提取平衡時間與低共熔溶劑微波輔助提取法(DES-MAE)、低共熔溶劑超聲波輔助提取法(DES-UAE)、乙醇超聲波輔助提取法(E-UAE)、乙醇熱回流提取法(E-HRE)相比分別低于36.2%、49.6%、61.8%、66.4%。DES-UMASDE對苘麻葉中3種主要黃酮化合物的提取效果具有明顯的優(yōu)勢。揮發(fā)油在最佳DES-UMASDE的提取條件下得率為0.184±0.008%,是水蒸氣蒸餾提取法(HDE)的1.41倍。提取平衡時間低于低共熔溶劑微波輔助同時蒸餾提取法(DES-MASDE)、水蒸氣超聲微波輔助同時蒸餾提取法(W-UMASDE)、水蒸氣微波輔助同時蒸餾提取法(W-MASDE)及HDE的36.2%、49.6%、50.5%及70.8%。對DES-UMASDE與水蒸氣蒸餾提取法(HDE)兩種方法獲得的苘麻葉揮發(fā)油進行GC-MS色譜對比分析,結(jié)果表明:兩種方法所得揮發(fā)油的主要成分基本相同。與HDE相比較,DES-UMASDE所獲得揮發(fā)油的提取率最高,且又沒顯著改變揮發(fā)油的成分。因此,DES-UMASDE作為新穎的提取方法有望應(yīng)用于其他植物中揮發(fā)性及非揮發(fā)性活性成分的同步提取。2.利用陽離子交換樹脂催化苘麻葉提取液中主要黃酮化合物的水解轉(zhuǎn)化,選用NKC-9、D061、D072、DLT、D113和D151 6種型號的離子交換樹脂進行實驗研究,結(jié)果表明,6種不同型號的離子交換樹脂均具有良好的催化轉(zhuǎn)化效果,其中NKC-9型離子交換樹脂的轉(zhuǎn)化效果最好,且與酸水解法相比較,突出了綠色化學(xué)的優(yōu)勢。3.利用大孔吸附樹脂對陽離子交換樹脂轉(zhuǎn)化后的提取液中槲皮素(QU)、山奈酚(KA)和異鼠李素(IS)進行高效快速的富集分離。選取HP20、AB-8、HPD400、X-5、D101和NKA-9 6種不同型號的大孔吸附樹脂進行富集分離,結(jié)果顯示,以上6種大孔吸附樹脂對3種黃酮化合物均具有良好的富集分離效果,且以AB-8型大孔吸附樹脂富集分離的效果最好,對槲皮素(QU)、山奈酚(KA)和異鼠李素(IS)的回收率分別達到了78.92%、86.34%和82.66%。對不同大孔吸附樹脂富集得到的總黃酮化合物進行了體外抗氧化活性研究,實驗結(jié)果顯示,FRAP實驗測定值為1.025 mmol FeSO_4/g;ABTS實驗中,測定的TEAC值為0.437 mmol Trolox/g;總黃酮醇苷的含量達到26.2mg/g,AB-8型樹脂富集后的總黃酮化合物抗氧化活性最強,DPPH自由基清除率高達83.6%,略低于Vc(95.7%),IC_(50)值為0.90 mg/m L。
【圖文】：

冷凝裝置打開。提取實驗結(jié)束后, 燒瓶（Ⅱ）中的有機溶劑被收集并用無水硫鈉過夜干燥。過夜后的溶劑利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在低壓的條件下被移除從而獲得揮發(fā)油， 4 ℃黑暗中密封保存，備用于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）分析。燒瓶（Ⅰ）中的取液利用冷水浴迅速冷卻到室溫后定量，離心，通過孔徑 0.45 μm 微孔過濾膜過濾，用于高效液相色譜（HPLC）分析檢測。實驗裝置示意圖如圖 2-1。

熔溶劑進行優(yōu)化，結(jié)果如圖 2-2 所示。如圖可見：使用氯化膽堿-乳酸組合作為提取溶劑對苘麻葉中 4 種目標化合物（揮發(fā)油，EOs、槲皮素，QU、、異鼠李素，，IS）的提取效果最好。很可能是因為在相同的超聲—微波提化膽堿-乳酸組成的低共熔溶劑粘度較小，擴散率較大，液體的流動性較物質(zhì)更好的從樣品材料的孔隙中滲透出來，實現(xiàn)揮發(fā)油和黃酮化合物（槲異鼠李素）更好的提取。因此，氯化膽堿-乳酸被選作為最佳的提取溶劑。
【學(xué)位授予單位】：東北林業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：R284.2

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本文編號：2637837