【摘要】：本論文以分離制備馬鈴薯莖葉中具有重要藥用價(jià)值的醫(yī)藥原料—茄尼醇的工藝研究為目標(biāo),分別開(kāi)展了對(duì)馬鈴薯莖葉中茄尼醇的提取分離研究、馬鈴薯莖葉提取前處理研究、茄尼醇酯皂化工藝的研究和測(cè)定不同品種馬鈴薯在生長(zhǎng)期內(nèi)莖葉中茄尼醇含量變化規(guī)律的研究,主要研究?jī)?nèi)容包括以下方面:1、茄尼醇提取工藝研究。以浸膏得率和茄尼醇提取率作為考察指標(biāo),分別考察了甲醇和95%乙醇作為提取溶劑時(shí),冷浸提取、加熱回流提取和超聲提取等三種不同提取方法對(duì)茄尼醇提取效率的差異,并對(duì)提取次數(shù)和提取時(shí)間等參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。最終得到了馬鈴薯莖葉提取茄尼醇的最佳工藝參數(shù)條件:95%乙醇加熱回流提取2次,每次1.5 h。在此條件下,茄尼醇的提取率為96.86%;同時(shí),為了降低成本,又考察了不同濃度乙醇對(duì)茄尼醇提取率的影響,結(jié)果表明,用80%乙醇提取茄尼醇后茄尼醇提取率與95%提取差異不大,但其浸膏得率較高,不利于后期茄尼醇的精制,可在后期茄尼醇皂化時(shí)利用此溶劑系統(tǒng)。2、馬鈴薯莖葉提取前處理研究。分別研究了運(yùn)用酶解法和高速剪切技術(shù)對(duì)馬鈴薯莖葉進(jìn)行前處理后對(duì)茄尼醇提取效率的影響。研究結(jié)果表明:使用纖維素酶對(duì)馬鈴薯莖葉酶解破壁處理后,茄尼醇提取率可達(dá)到91.38%,遠(yuǎn)高于不進(jìn)行酶解時(shí)的79.98%,浸膏得率也僅為8.02%,明顯低于不進(jìn)行酶解時(shí)的23.29%。3、茄尼醇酯皂化工藝研究。以馬鈴薯莖葉提取液的濃縮液為研究對(duì)象,進(jìn)行了提取液中茄尼醇酯皂化為游離茄尼醇的工藝研究。通過(guò)對(duì)皂化溶劑的篩選,皂化溶劑濃度、皂化溫度、皂化時(shí)間等工藝參數(shù)條件的優(yōu)化篩選,最終確定了最佳皂化條件:用NaOH作為皂化溶劑,NaOH濃度0.75 moL·L-1,皂化時(shí)間0.5 h,皂化溫度40℃。在此優(yōu)化的條件下,提取液濃縮液中茄尼醇的質(zhì)量提高了77.82%。4、同步提取、皂化馬鈴薯莖葉中茄尼醇研究。以加入含0.75 mo L·L-1 NaOH的80%乙醇、石油醚為提取溶劑,同步提取皂化馬鈴薯莖葉茄尼醇。結(jié)果表明,石油醚同步提取、皂化茄尼醇效果優(yōu)于80%乙醇,且其浸膏得率也較80%乙醇略低;但由于石油醚沸點(diǎn)低,沸程長(zhǎng)且易揮發(fā),因此在適宜的設(shè)備條件下,可用于工業(yè)化提取茄尼醇;NaOH固體不溶于石油醚(60~90℃),其作用機(jī)理尚不明確。5、不同品種馬鈴薯在生長(zhǎng)期內(nèi)莖葉中茄尼醇含量考察研究。以寧夏固原同一馬鈴薯種植基地不同品種的馬鈴薯為研究對(duì)象,分別采收其不同生長(zhǎng)時(shí)期的莖葉,測(cè)定其中茄尼醇含量,為篩選馬鈴薯莖葉提取分離茄尼醇原料提供研究基礎(chǔ)。研究發(fā)現(xiàn)在馬鈴薯塊莖增長(zhǎng)期,其莖葉中茄尼醇含量最高,之后茄尼醇含量又逐漸下降。本文的創(chuàng)新性研究工作主要體現(xiàn)在:(1)建立了一個(gè)提取馬鈴薯莖葉中茄尼醇的工藝,95%乙醇(工業(yè)生產(chǎn)可用80%乙醇)加熱回流提取2次,每次1.5 h;(2)考察了不同前處理方法對(duì)茄尼醇提取效率的影響,確定采用50 mg·mL-1的纖維素酶溶液酶解3 h效果最佳;(3)建立了將提取物中茄尼醇酯皂化成游離茄尼醇的工藝,并篩選優(yōu)化了皂化的相關(guān)參數(shù),為提高游離茄尼醇含量提供了理論依據(jù);(4)研究用石油醚同步提取、皂化茄尼醇,為工業(yè)上提取茄尼醇提供理論依據(jù);(5)測(cè)定了不同品種的馬鈴薯在各個(gè)生長(zhǎng)時(shí)期莖葉中茄尼醇含量,為茄尼醇的提取原料儲(chǔ)備提供數(shù)據(jù)支撐。
【圖文】：

（實(shí)驗(yàn)室自制）。1.3 數(shù)據(jù)分析試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用 Excel 2010、Origin 8.5 軟件進(jìn)行處理分析。2 方法與結(jié)果2.1 對(duì)照品溶液的制備稱取茄尼醇對(duì)照品 4.5 mg，加甲醇（色譜純）溶解并定容于 50 mL 棕色容量瓶中，即得茄尼醇對(duì)照品溶液。2.2 茄尼醇含量的檢測(cè)參考文獻(xiàn)，采用 HPLC 法測(cè)定[12]。HPLC 條件：C18液相色譜柱（Spherisorb，250 mm×4.6 mm）；柱溫：30℃；流動(dòng)相為甲醇:無(wú)水乙醇（80:20，，v/v)；檢測(cè)波長(zhǎng)：210 nm；流速：1.0 mL·min-1，進(jìn)樣量 20 μL，此條件下對(duì)照品和供試品色譜圖見(jiàn)圖 1-1。

圖 1-2 加熱回流提取時(shí)間對(duì)提取馬鈴薯莖葉中茄尼醇結(jié)果圖Fig 1-2 The results of the time of heating reflux extraction on the extraction of solanesolfrom potato stem and leaf 1-3 和圖 1-2 可知：采用加熱回流提取馬鈴薯莖葉中茄尼醇時(shí)，隨著提取時(shí)醇提取率和浸膏得率都不斷升高，在加熱回流提取 1.5 h 后，延長(zhǎng)提取時(shí)間率和浸膏得率的變化不大，說(shuō)明提取 1.5 h 后，茄尼醇提取率已達(dá)到穩(wěn)定，取時(shí)間定為 1.5 h。提取方法優(yōu)化稱取 5 g 剪切成段的馬鈴薯莖葉 2 份，分別置于錐形瓶中，各加入 50 mL（10 （稱定質(zhì)量）置于水浴恒溫振蕩器中（25℃，60 r·min-1）振搖提取，0.5 h 后孔濾膜將提取液濾過(guò)少許，取續(xù)濾液按照 2.2 項(xiàng)建立的方法測(cè)定茄尼醇含量續(xù)稱定質(zhì)量，加 95%乙醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量），之后以 0.5 h 為時(shí)間間隔繼續(xù)
【學(xué)位授予單位】：甘肅中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：R284

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本文編號(hào)：2620319