發(fā)布時間：2020-04-09 04:56

【摘要】：本論文以分離制備馬鈴薯莖葉中具有重要藥用價值的醫(yī)藥原料—茄尼醇的工藝研究為目標(biāo),分別開展了對馬鈴薯莖葉中茄尼醇的提取分離研究、馬鈴薯莖葉提取前處理研究、茄尼醇酯皂化工藝的研究和測定不同品種馬鈴薯在生長期內(nèi)莖葉中茄尼醇含量變化規(guī)律的研究,主要研究內(nèi)容包括以下方面:1、茄尼醇提取工藝研究。以浸膏得率和茄尼醇提取率作為考察指標(biāo),分別考察了甲醇和95%乙醇作為提取溶劑時,冷浸提取、加熱回流提取和超聲提取等三種不同提取方法對茄尼醇提取效率的差異,并對提取次數(shù)和提取時間等參數(shù)進行了優(yōu)化。最終得到了馬鈴薯莖葉提取茄尼醇的最佳工藝參數(shù)條件:95%乙醇加熱回流提取2次,每次1.5 h。在此條件下,茄尼醇的提取率為96.86%;同時,為了降低成本,又考察了不同濃度乙醇對茄尼醇提取率的影響,結(jié)果表明,用80%乙醇提取茄尼醇后茄尼醇提取率與95%提取差異不大,但其浸膏得率較高,不利于后期茄尼醇的精制,可在后期茄尼醇皂化時利用此溶劑系統(tǒng)。2、馬鈴薯莖葉提取前處理研究。分別研究了運用酶解法和高速剪切技術(shù)對馬鈴薯莖葉進行前處理后對茄尼醇提取效率的影響。研究結(jié)果表明:使用纖維素酶對馬鈴薯莖葉酶解破壁處理后,茄尼醇提取率可達到91.38%,遠高于不進行酶解時的79.98%,浸膏得率也僅為8.02%,明顯低于不進行酶解時的23.29%。3、茄尼醇酯皂化工藝研究。以馬鈴薯莖葉提取液的濃縮液為研究對象,進行了提取液中茄尼醇酯皂化為游離茄尼醇的工藝研究。通過對皂化溶劑的篩選,皂化溶劑濃度、皂化溫度、皂化時間等工藝參數(shù)條件的優(yōu)化篩選,最終確定了最佳皂化條件:用NaOH作為皂化溶劑,NaOH濃度0.75 moL·L-1,皂化時間0.5 h,皂化溫度40℃。在此優(yōu)化的條件下,提取液濃縮液中茄尼醇的質(zhì)量提高了77.82%。4、同步提取、皂化馬鈴薯莖葉中茄尼醇研究。以加入含0.75 mo L·L-1 NaOH的80%乙醇、石油醚為提取溶劑,同步提取皂化馬鈴薯莖葉茄尼醇。結(jié)果表明,石油醚同步提取、皂化茄尼醇效果優(yōu)于80%乙醇,且其浸膏得率也較80%乙醇略低;但由于石油醚沸點低,沸程長且易揮發(fā),因此在適宜的設(shè)備條件下,可用于工業(yè)化提取茄尼醇;NaOH固體不溶于石油醚(60~90℃),其作用機理尚不明確。5、不同品種馬鈴薯在生長期內(nèi)莖葉中茄尼醇含量考察研究。以寧夏固原同一馬鈴薯種植基地不同品種的馬鈴薯為研究對象,分別采收其不同生長時期的莖葉,測定其中茄尼醇含量,為篩選馬鈴薯莖葉提取分離茄尼醇原料提供研究基礎(chǔ)。研究發(fā)現(xiàn)在馬鈴薯塊莖增長期,其莖葉中茄尼醇含量最高,之后茄尼醇含量又逐漸下降。本文的創(chuàng)新性研究工作主要體現(xiàn)在:(1)建立了一個提取馬鈴薯莖葉中茄尼醇的工藝,95%乙醇(工業(yè)生產(chǎn)可用80%乙醇)加熱回流提取2次,每次1.5 h;(2)考察了不同前處理方法對茄尼醇提取效率的影響,確定采用50 mg·mL-1的纖維素酶溶液酶解3 h效果最佳;(3)建立了將提取物中茄尼醇酯皂化成游離茄尼醇的工藝,并篩選優(yōu)化了皂化的相關(guān)參數(shù),為提高游離茄尼醇含量提供了理論依據(jù);(4)研究用石油醚同步提取、皂化茄尼醇,為工業(yè)上提取茄尼醇提供理論依據(jù);(5)測定了不同品種的馬鈴薯在各個生長時期莖葉中茄尼醇含量,為茄尼醇的提取原料儲備提供數(shù)據(jù)支撐。
【圖文】：

（實驗室自制）。1.3 數(shù)據(jù)分析試驗數(shù)據(jù)采用 Excel 2010、Origin 8.5 軟件進行處理分析。2 方法與結(jié)果2.1 對照品溶液的制備稱取茄尼醇對照品 4.5 mg，加甲醇（色譜純）溶解并定容于 50 mL 棕色容量瓶中，即得茄尼醇對照品溶液。2.2 茄尼醇含量的檢測參考文獻，采用 HPLC 法測定[12]。HPLC 條件：C18液相色譜柱（Spherisorb，250 mm×4.6 mm）；柱溫：30℃；流動相為甲醇:無水乙醇（80:20，，v/v)；檢測波長：210 nm；流速：1.0 mL·min-1，進樣量 20 μL，此條件下對照品和供試品色譜圖見圖 1-1。

圖 1-2 加熱回流提取時間對提取馬鈴薯莖葉中茄尼醇結(jié)果圖Fig 1-2 The results of the time of heating reflux extraction on the extraction of solanesolfrom potato stem and leaf 1-3 和圖 1-2 可知：采用加熱回流提取馬鈴薯莖葉中茄尼醇時，隨著提取時醇提取率和浸膏得率都不斷升高，在加熱回流提取 1.5 h 后，延長提取時間率和浸膏得率的變化不大，說明提取 1.5 h 后，茄尼醇提取率已達到穩(wěn)定，取時間定為 1.5 h。提取方法優(yōu)化稱取 5 g 剪切成段的馬鈴薯莖葉 2 份，分別置于錐形瓶中，各加入 50 mL（10 （稱定質(zhì)量）置于水浴恒溫振蕩器中（25℃，60 r·min-1）振搖提取，0.5 h 后孔濾膜將提取液濾過少許，取續(xù)濾液按照 2.2 項建立的方法測定茄尼醇含量續(xù)稱定質(zhì)量，加 95%乙醇補足減失的質(zhì)量），之后以 0.5 h 為時間間隔繼續(xù)
【學(xué)位授予單位】：甘肅中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：R284

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本文編號：2620319