發(fā)布時(shí)間：2020-04-08 16:22

【摘要】：以天竺桂葉為原料,采用無溶劑微波輔助技術(shù)從天竺桂葉中提取精油成分,并與傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法進(jìn)行比較,運(yùn)用GC-MS技術(shù)檢測(cè)不同提取方法獲得的天竺桂葉精油化學(xué)成分和相對(duì)含量:剩余物料在不同工藝條件下通過勻漿技術(shù)對(duì)天竺桂葉中黃酮(楊梅素、槲皮素和山奈酚)和原花青素進(jìn)行提取,響應(yīng)面法優(yōu)化提取工藝;采用不同型號(hào)大孔樹脂分離純化天竺桂葉中總黃酮和原花青素。其主要內(nèi)容如下:1、采用無溶劑微波輔助技術(shù)提取天竺桂葉精油,通過動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)并與傳統(tǒng)方法進(jìn)行比較。對(duì)微波功率、時(shí)間進(jìn)行考察,確定最佳提取條件:微波功率540 W、微波時(shí)間40min。精油得率為 6.50±0.31mL/kg。2、建立GC-MS檢測(cè)天竺桂葉精油化學(xué)成分的分析方法,氣相色譜條件:石英毛細(xì)管色譜柱HP-5MS(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm),手動(dòng)進(jìn)樣1μL,氣化室溫度270 ℃,載氣為高純氦,流速1.0 mL/min,以5 ℃/min的速度從50 ℃升高到260 ℃,再以15 ℃/min從260 ℃升高到280 ℃,不分流進(jìn)樣。質(zhì)譜條件:電離源EI,電子能量70eV,傳輸線溫度280 ℃,離子源溫度230 ℃,四級(jí)桿溫度150 ℃,掃描范圍15-500 amu,通過NIST05質(zhì)量光譜庫直接比較確定精油的組成成分。天竺桂葉精油的主要成分為:冰片、乙酸肉桂酯、桉葉油素、石竹烯和Y-欖香烯等。3、提取精油后的剩余物經(jīng)高效液相檢測(cè)含有黃酮(楊梅素、槲皮素和山奈酚)和原花青素,采用勻漿技術(shù)提取黃酮(楊梅素、槲皮素和山奈酚)和原花青素,在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,應(yīng)用響應(yīng)面法對(duì)提取工藝條件進(jìn)行優(yōu)化。考察了勻漿時(shí)間、液料比和乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)黃酮(楊梅素、槲皮素和山奈酚)和原花青素得率的影響。確定了最佳提取提取條件:勻漿時(shí)間4min,液料比16mL/g,乙醇體積分?jǐn)?shù)71%,在此條件下黃酮和原花青素含量分別為 12.48 ± 0.57 mg/g 和 71.97 ± 2.71 mg/g。4、建立高效液相色譜法檢測(cè)楊梅素、槲皮素和山奈酚的方法,色譜條件為:檢測(cè)波長:360nm;流動(dòng)相組成及比例:甲醇:0.5%磷酸=50:50,色譜柱:KromasilC18(5μm,4.6 mm×250 mm),流速1.0mL/min,進(jìn)樣量10μL,柱溫25。℃,等度洗脫30 min。楊梅素、槲皮素和山奈酚在測(cè)定的范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。5、利用大孔樹脂對(duì)乙醇提取的總黃酮和原花青素的富集純化工藝參數(shù)進(jìn)行了研究。通過對(duì)比 9 種大孔樹脂(HPD-80、D4020、X-5、HPD-400、HPD-450A、ADS-17、HPD-500和HPD-600)對(duì)總黃酮和原花青素的吸附和解析能力,篩選出AB-8是對(duì)總黃酮和原花青素的純化和分離效果最理想的樹脂。確定了大孔樹脂AB-8的最佳吸附和解析參數(shù):以含有總黃酮和原花青素的濃度分別為0.79 mg/mL和0.36 mg/mL的提取液上樣,最佳上樣量為180 mL,上樣流速為2 BV/h進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附,吸附完成后,以體積分?jǐn)?shù)為70%乙醇進(jìn)行解析,解析速度為1.5 BV/h。經(jīng)檢測(cè)分離純化后總黃酮和原花青素的純度分別從 19.42%和 13.84%上升到 82.03%和 78.92%。采用無溶劑微波輔助技術(shù)提取天竺桂葉精油,然后將剩余物料通過勻漿技術(shù)快速打破植物細(xì)胞壁,使黃酮和原花青素能被快速提取,并利用大孔樹脂對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行富集分離以提高其純度。此方法具有快速、高效和成本低等優(yōu)點(diǎn),經(jīng)查閱國內(nèi)外資料,均無報(bào)道。
【圖文】：

２．３．１不同功率對(duì)精油得率的影響逡逑通過無溶劑微波輔助提取法在２３０邋Ｗ、３５０邋Ｗ和５４０邋Ｗ功率下對(duì)天竺桂葉中精油進(jìn)逡逑行提取，結(jié)果如圖２－２所示。逡逑－８－逡逑

圖２－２不同的微波功率對(duì)天竺桂葉精油產(chǎn)率的影響逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋２－２邋Ｔｈｅ邋ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ邋ｐｏｗｅｒ邋ｏｎ邋ｔｈｅ邋ｙｉｅｌｄ邋ｏｆ邋ｅｓｓｅｎｔｉａｌ邋ｏｉｌ逡逑從圖２－２可以看出，，精油的得率隨微波功率的不斷增大而增多，當(dāng)功率達(dá)到５４０邋Ｗ逡逑時(shí)，精油的得率最高。而過高的功率會(huì)使容器內(nèi)沸騰劇烈，底部部分原料糊化。為了獲逡逑得較高得率和不影響精油品質(zhì)，因此選擇５４０邋Ｗ進(jìn)行下一步實(shí)驗(yàn)。逡逑提取時(shí)間的長短對(duì)天竺桂葉精油的得率也有較大影響，５４０邋Ｗ功率輻射下，隨著時(shí)逡逑間延長，精油得率顯著增加，并在２５邋ｍｉｎ后趨于平緩，時(shí)間的進(jìn)一步增加只能產(chǎn)生輕微逡逑的影響。所以，為了減少提取時(shí)間和降低能量損耗，選擇２５邋ｍｉｎ作為提取的最優(yōu)時(shí)間。逡逑２＿３．２不同提取方法對(duì)精油得率的影響逡逑應(yīng)用不同的方法從天竺桂葉中提取精油，動(dòng)力學(xué)結(jié)果如圖２－３所示。逡逑８邋－Ｔ邐逡逑６：邐／邋一逡逑ｔ：：，逡逑Ｉ邐／邐—邋ＳＦＭＥ逡逑？｝邋／邋—Ｄ逡逑ｎ邐邐邐邐邐邐邐邐．邐
【學(xué)位授予單位】：東北林業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：R284

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2619564