【摘要】：以天竺桂葉為原料,采用無溶劑微波輔助技術(shù)從天竺桂葉中提取精油成分,并與傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法進行比較,運用GC-MS技術(shù)檢測不同提取方法獲得的天竺桂葉精油化學成分和相對含量:剩余物料在不同工藝條件下通過勻漿技術(shù)對天竺桂葉中黃酮(楊梅素、槲皮素和山奈酚)和原花青素進行提取,響應面法優(yōu)化提取工藝;采用不同型號大孔樹脂分離純化天竺桂葉中總黃酮和原花青素。其主要內(nèi)容如下:1、采用無溶劑微波輔助技術(shù)提取天竺桂葉精油,通過動力學實驗并與傳統(tǒng)方法進行比較。對微波功率、時間進行考察,確定最佳提取條件:微波功率540 W、微波時間40min。精油得率為 6.50±0.31mL/kg。2、建立GC-MS檢測天竺桂葉精油化學成分的分析方法,氣相色譜條件:石英毛細管色譜柱HP-5MS(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm),手動進樣1μL,氣化室溫度270 ℃,載氣為高純氦,流速1.0 mL/min,以5 ℃/min的速度從50 ℃升高到260 ℃,再以15 ℃/min從260 ℃升高到280 ℃,不分流進樣。質(zhì)譜條件:電離源EI,電子能量70eV,傳輸線溫度280 ℃,離子源溫度230 ℃,四級桿溫度150 ℃,掃描范圍15-500 amu,通過NIST05質(zhì)量光譜庫直接比較確定精油的組成成分。天竺桂葉精油的主要成分為:冰片、乙酸肉桂酯、桉葉油素、石竹烯和Y-欖香烯等。3、提取精油后的剩余物經(jīng)高效液相檢測含有黃酮(楊梅素、槲皮素和山奈酚)和原花青素,采用勻漿技術(shù)提取黃酮(楊梅素、槲皮素和山奈酚)和原花青素,在單因素實驗基礎上,應用響應面法對提取工藝條件進行優(yōu)化�？疾炝藙驖{時間、液料比和乙醇體積分數(shù)對黃酮(楊梅素、槲皮素和山奈酚)和原花青素得率的影響。確定了最佳提取提取條件:勻漿時間4min,液料比16mL/g,乙醇體積分數(shù)71%,在此條件下黃酮和原花青素含量分別為 12.48 ± 0.57 mg/g 和 71.97 ± 2.71 mg/g。4、建立高效液相色譜法檢測楊梅素、槲皮素和山奈酚的方法,色譜條件為:檢測波長:360nm;流動相組成及比例:甲醇:0.5%磷酸=50:50,色譜柱:KromasilC18(5μm,4.6 mm×250 mm),流速1.0mL/min,進樣量10μL,柱溫25�！�,等度洗脫30 min。楊梅素、槲皮素和山奈酚在測定的范圍內(nèi),線性關系良好。5、利用大孔樹脂對乙醇提取的總黃酮和原花青素的富集純化工藝參數(shù)進行了研究。通過對比 9 種大孔樹脂(HPD-80、D4020、X-5、HPD-400、HPD-450A、ADS-17、HPD-500和HPD-600)對總黃酮和原花青素的吸附和解析能力,篩選出AB-8是對總黃酮和原花青素的純化和分離效果最理想的樹脂。確定了大孔樹脂AB-8的最佳吸附和解析參數(shù):以含有總黃酮和原花青素的濃度分別為0.79 mg/mL和0.36 mg/mL的提取液上樣,最佳上樣量為180 mL,上樣流速為2 BV/h進行動態(tài)吸附,吸附完成后,以體積分數(shù)為70%乙醇進行解析,解析速度為1.5 BV/h。經(jīng)檢測分離純化后總黃酮和原花青素的純度分別從 19.42%和 13.84%上升到 82.03%和 78.92%。采用無溶劑微波輔助技術(shù)提取天竺桂葉精油,然后將剩余物料通過勻漿技術(shù)快速打破植物細胞壁,使黃酮和原花青素能被快速提取,并利用大孔樹脂對目標產(chǎn)物進行富集分離以提高其純度。此方法具有快速、高效和成本低等優(yōu)點,經(jīng)查閱國內(nèi)外資料,均無報道。
【圖文】：

２．３．１不同功率對精油得率的影響逡逑通過無溶劑微波輔助提取法在２３０邋Ｗ、３５０邋Ｗ和５４０邋Ｗ功率下對天竺桂葉中精油進逡逑行提取，結(jié)果如圖２－２所示。逡逑－８－逡逑

圖２－２不同的微波功率對天竺桂葉精油產(chǎn)率的影響逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋２－２邋Ｔｈｅ邋ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ邋ｐｏｗｅｒ邋ｏｎ邋ｔｈｅ邋ｙｉｅｌｄ邋ｏｆ邋ｅｓｓｅｎｔｉａｌ邋ｏｉｌ逡逑從圖２－２可以看出，，精油的得率隨微波功率的不斷增大而增多，當功率達到５４０邋Ｗ逡逑時，精油的得率最高。而過高的功率會使容器內(nèi)沸騰劇烈，底部部分原料糊化。為了獲逡逑得較高得率和不影響精油品質(zhì)，因此選擇５４０邋Ｗ進行下一步實驗。逡逑提取時間的長短對天竺桂葉精油的得率也有較大影響，５４０邋Ｗ功率輻射下，隨著時逡逑間延長，精油得率顯著增加，并在２５邋ｍｉｎ后趨于平緩，時間的進一步增加只能產(chǎn)生輕微逡逑的影響。所以，為了減少提取時間和降低能量損耗，選擇２５邋ｍｉｎ作為提取的最優(yōu)時間。逡逑２＿３．２不同提取方法對精油得率的影響逡逑應用不同的方法從天竺桂葉中提取精油，動力學結(jié)果如圖２－３所示。逡逑８邋－Ｔ邐逡逑６：邐／邋一逡逑ｔ：：，逡逑Ｉ邐／邐—邋ＳＦＭＥ逡逑？｝邋／邋—Ｄ逡逑ｎ邐邐邐邐邐邐邐邐．邐
【學位授予單位】：東北林業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：R284

【參考文獻】

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本文編號：2619564