砂燙穿山甲炮制工藝、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其指紋圖譜研究
發(fā)布時(shí)間:2020-04-05 05:45
【摘要】:穿山甲為鯪鯉科(Manidae)動(dòng)物穿山甲Manis pentadactyla Linnaeus的鱗甲,其味咸,性微寒,入肝、胃二經(jīng)。穿山甲一般經(jīng)炮制后應(yīng)用,其中炮山甲是穿山甲的臨床常用炮制品,具有通經(jīng)下乳、消腫排膿、活血消ve、搜風(fēng)通絡(luò)的效用。通過前期調(diào)研和查閱文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn),目前炮山甲的炮制工藝缺少統(tǒng)一具體的炮制工藝及參數(shù),實(shí)際生產(chǎn)中難以操作,嚴(yán)重影響炮制品質(zhì)量及穩(wěn)定性;在《中國藥典》2015年版中收載的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)除性狀描述外其他項(xiàng)基本“同藥材”,而穿山甲炮制前后成分發(fā)生變化,如仍按藥材標(biāo)準(zhǔn),則有失合理性。鑒于以上問題,本課題從以下幾個(gè)方面進(jìn)行了研究:首先,對炮山甲的砂燙炮制工藝進(jìn)行了規(guī)范化的研究。通過在線式非接觸紅外測溫系統(tǒng)(ONTMS)實(shí)時(shí)監(jiān)測炒藥機(jī)藥材的溫度變化,采用正交試驗(yàn)法對其砂燙炮制工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,以熱浸法測定其水溶性浸出物,并結(jié)合外觀性狀評分得出優(yōu)化后炮山甲炮制工藝,具體參數(shù)為:河砂用量1∶10,炒制溫度220℃,炒制時(shí)間3 min。其次,對炮山甲質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了完善和提升研究。采用機(jī)器視覺技術(shù)(CV)對炮山甲外觀顏色的客觀量化研究,結(jié)果得出顏色H值為19.480±1.364,S值為151.723±7.612,V值為124.954±7.329,即炮山甲外觀顏色“黃色”,實(shí)現(xiàn)了外觀顏色的客觀量化;采用HeraclesⅡ超快速氣相電子鼻對炮山甲“氣味”特征進(jìn)行提取,初步判別出炮山甲有特殊的焦香腥臭味兒成分可能是二甲基硫醚(乙硫醇);顯微鑒別出了棕黃色碎塊、有的碎塊表面有多角形環(huán),豐富了顯微鑒別特征;新增了膽固醇薄層鑒別方法;此外,還新增了水分、酸不溶性灰分及水溶性浸出物等項(xiàng)目并制定了其限度。最后,首次建立了炮山甲的高效液相(HPLC)指紋圖譜。以HPLC法進(jìn)行了系統(tǒng)的研究及方法學(xué)考察,得到了其最佳供試品制備方法及指紋圖譜色譜條件:采用CAPCELL PAK MG II S5 C18色譜柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流動(dòng)相為乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脫(v/v):0 min時(shí)2%∶98%,20 min時(shí)2%∶98%,40 min時(shí)22%∶78%,60 min時(shí)28%:72%,65min時(shí)2%∶98%,檢測波長為275 nm,進(jìn)樣量為10μL,流速為0.8 m L·min-1,柱溫為30℃;結(jié)果共確定共有峰23個(gè),各批次炮山甲圖譜與對照圖譜相似度均超過0.9。綜上,本課題采用ONTMS、CV、HeraclesⅡ超快速氣相電子鼻等技術(shù)實(shí)現(xiàn)了炮山甲炮制工藝規(guī)范化、外觀性狀客觀化及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的完善和提升等,為合理評價(jià)和控制炮山甲的質(zhì)量提供依據(jù);建立了炮山甲的指紋圖譜,方法學(xué)考察表明指紋圖譜方法穩(wěn)定、可靠,為炮山甲的品質(zhì)評價(jià)和質(zhì)量控制提供基礎(chǔ)與借鑒。
【圖文】:
出物含量×40)/最大浸出物+(外觀性狀評分×60)/最大外觀性狀評分。2.1.4 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn):按照優(yōu)選得到的砂燙穿山甲最佳炮制工藝,再炒制 3 批次,每次 500 g,進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果3.1 正交試驗(yàn)結(jié)果3.1.1 正交試驗(yàn)外在品相評價(jià)將按正交試驗(yàn)制備的樣品 9 批采集圖像,進(jìn)行比較,見圖 1-1。
成都中醫(yī)藥大學(xué)碩士學(xué)位論文S8呈扇面形、三角形全體膨脹呈卷曲狀有鼓起黃色外表面整齊排列有縱紋數(shù)十條,橫線紋數(shù)條;內(nèi)表面色比外表面淺,中央有一條弓形橫向棱線,突起明顯,在其下方有數(shù)條細(xì)紋與棱線相平行質(zhì)酥脆易碎微腥,有焦香氣味淡S9呈扇面形、三角形全體膨脹呈卷曲狀有鼓起黃色外表面整齊排列有縱紋數(shù)十條,橫線紋數(shù)條;內(nèi)表面色比外表面淺,中央有一條弓形橫向棱線,突起明顯,在其下方有數(shù)條細(xì)紋與棱線相平行質(zhì)酥脆易碎微腥,有焦香氣味淡S10呈扇面形、三角形全體膨脹呈卷曲狀有鼓起黃色外表面整齊排列有縱紋數(shù)十條,橫線紋數(shù)條;內(nèi)表面色比外表面淺,中央有一條弓形橫向棱線,突起明顯,在其下方有數(shù)條細(xì)紋與棱線相平行質(zhì)酥脆易碎微腥,,有焦香氣味淡S11呈扇面形、三角形全體膨脹呈卷曲狀有鼓起黃色外表面整齊排列有縱紋數(shù)十條,橫線紋數(shù)條;內(nèi)表面色比外表面淺,中央有一條弓形橫向棱線,突起明顯,在其下方有數(shù)條細(xì)紋與棱線相平行質(zhì)酥脆易碎微腥,有焦香氣味淡
【學(xué)位授予單位】:成都中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2017
【分類號(hào)】:R283;R284
本文編號(hào):2614629
【圖文】:
出物含量×40)/最大浸出物+(外觀性狀評分×60)/最大外觀性狀評分。2.1.4 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn):按照優(yōu)選得到的砂燙穿山甲最佳炮制工藝,再炒制 3 批次,每次 500 g,進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果3.1 正交試驗(yàn)結(jié)果3.1.1 正交試驗(yàn)外在品相評價(jià)將按正交試驗(yàn)制備的樣品 9 批采集圖像,進(jìn)行比較,見圖 1-1。
成都中醫(yī)藥大學(xué)碩士學(xué)位論文S8呈扇面形、三角形全體膨脹呈卷曲狀有鼓起黃色外表面整齊排列有縱紋數(shù)十條,橫線紋數(shù)條;內(nèi)表面色比外表面淺,中央有一條弓形橫向棱線,突起明顯,在其下方有數(shù)條細(xì)紋與棱線相平行質(zhì)酥脆易碎微腥,有焦香氣味淡S9呈扇面形、三角形全體膨脹呈卷曲狀有鼓起黃色外表面整齊排列有縱紋數(shù)十條,橫線紋數(shù)條;內(nèi)表面色比外表面淺,中央有一條弓形橫向棱線,突起明顯,在其下方有數(shù)條細(xì)紋與棱線相平行質(zhì)酥脆易碎微腥,有焦香氣味淡S10呈扇面形、三角形全體膨脹呈卷曲狀有鼓起黃色外表面整齊排列有縱紋數(shù)十條,橫線紋數(shù)條;內(nèi)表面色比外表面淺,中央有一條弓形橫向棱線,突起明顯,在其下方有數(shù)條細(xì)紋與棱線相平行質(zhì)酥脆易碎微腥,,有焦香氣味淡S11呈扇面形、三角形全體膨脹呈卷曲狀有鼓起黃色外表面整齊排列有縱紋數(shù)十條,橫線紋數(shù)條;內(nèi)表面色比外表面淺,中央有一條弓形橫向棱線,突起明顯,在其下方有數(shù)條細(xì)紋與棱線相平行質(zhì)酥脆易碎微腥,有焦香氣味淡
【學(xué)位授予單位】:成都中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2017
【分類號(hào)】:R283;R284
【參考文獻(xiàn)】
相關(guān)期刊論文 前2條
1 陳慧;顧剛妹;胥彥琪;;穿山甲與豬蹄甲的化學(xué)成分比較[J];時(shí)珍國醫(yī)國藥;2009年08期
2 馬麗;穿山甲的藥理及臨床研究[J];中醫(yī)藥研究;2002年02期
本文編號(hào):2614629
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