【摘要】：電化學(xué)傳感器憑借響應(yīng)快、便捷、靈敏、低成本、前處理簡(jiǎn)單、應(yīng)用于在線分析等優(yōu)勢(shì)成為了分析檢測(cè)領(lǐng)域中非常重要的技術(shù)。目前,電化學(xué)傳感器技術(shù)主要被應(yīng)用于食品藥品安全、環(huán)境保護(hù)、醫(yī)療監(jiān)測(cè)等方面。近年來(lái),化學(xué)修飾電極在傳感器領(lǐng)域中被廣泛使用。而納米材料則作為發(fā)展化學(xué)修飾電極的關(guān)鍵支撐點(diǎn),已展現(xiàn)了優(yōu)越的性能。如石墨烯、碳納米管、金屬類等納米材料已在諸多領(lǐng)域成為研究熱點(diǎn)和趨勢(shì)。這些材料無(wú)疑都具備著獨(dú)特的空間結(jié)構(gòu)和良好的電催化能力,因此,構(gòu)建新穎的納米復(fù)合材料修飾電極是目前電化學(xué)傳感器領(lǐng)域的研究趨勢(shì)。本論文基于一些材料的特性,研制了幾種納米復(fù)合材料修飾的電極傳感器并將其應(yīng)用于中藥材中有害物質(zhì)的準(zhǔn)確、靈敏檢測(cè)分析。本論文的研究和考察內(nèi)容主要可概括為以下三個(gè)部分。1)Mg-Al-LDH-p-m-ABSA修飾玻碳電極的研制及對(duì)甲基對(duì)硫磷和殺螟硫磷的電化學(xué)行為研究實(shí)驗(yàn)基于脈沖電位電聚合法制備得到聚間氨基苯磺酸膜修飾的玻碳電極(p-m-ABSA/GCE),并將適量的鎂-鋁雙金屬氫氧化物(Mg-Al-LDH)滴涂到修飾的電極表面結(jié)合p-m-ABSA得到復(fù)合材料修飾電極(Mg-Al-LDH/p-m-ABSA/GCE)。通過(guò)掃描電鏡(SEM)、能譜技術(shù)和電化學(xué)方法對(duì)傳感器電極表面形態(tài)學(xué)和有效面積進(jìn)行了表征和考察,優(yōu)化了間氨基苯磺酸聚合時(shí)間、Mg-Al-LDH修飾濃度、掃描速率、緩沖液pH等實(shí)驗(yàn)條件,并研究了農(nóng)藥甲基對(duì)硫磷(MP)和殺螟硫磷(FNT)在Mg-Al-LDH/p-m-ABSA/GCE上的電化學(xué)行為。研究表明:制得的Mg-Al-LDH/p-m-ABSA/GCE對(duì)甲基對(duì)硫磷和殺螟硫磷有良好的電催化性能。對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化,在最佳條件下,甲基對(duì)硫磷的氧化峰電流與其濃度在0.1~20.0μM的范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,r為-0.9983,檢出限LOD為33.0 nM(S/N=3);殺螟硫磷的氧化峰電流和其濃度分別在0.01~5.0μM和5.0~60.0μM的范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,r分別為-0.9936和-0.9927;還原峰電流和其濃度在5.0~60.0μM的范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,r為-0.9881,殺螟硫磷所得檢出限3.5 nM(S/N=3)。修飾的電極可成功用于中藥樣品厚樸和黃芩中甲基對(duì)硫磷和殺螟硫磷的分析檢測(cè),結(jié)果滿意。2)Pb~(2+)、Cd~(2+)、Cu~(2+)、Hg~(2+)在ILS-Mg-Al-LDH修飾活化玻碳電極上的陽(yáng)極溶出電化學(xué)行為及同時(shí)分析檢測(cè)實(shí)驗(yàn)利用離子液體(ILS)對(duì)鎂-鋁雙金屬氫氧化物(Mg-Al-LDH)進(jìn)行性能優(yōu)化,得到ILS-Mg-Al-LDH分散液,并將ILS-Mg-Al-LDH修飾到由稀硫酸活化后的裸玻碳電極上制得ILS-Mg-Al-LDH/GCE。該修飾電極可應(yīng)用于四種常見(jiàn)重金屬離子Pb~(2+)、Cd~(2+)、Cu~(2+)、Hg~(2+)的同時(shí)測(cè)定。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了影響Pb~(2+)、Cd~(2+)、Cu~(2+)、Hg~(2+)分析檢測(cè)效果的實(shí)驗(yàn)條件如修飾濃度、沉積時(shí)間、沉積電壓、緩沖液pH等。在最佳條件下同時(shí)分析四種重金屬離子,Pb~(2+)和Cu~(2+)的溶出峰電流在0.05~4.0μg·L~(-1)范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,r分別為0.9956和0.9933,檢出限LOD分別為16.0 ng·L~(-1)和25.0ng·L~(-1)(S/N=3);Cd~(2+)和Hg~(2+)的溶出峰電流在0.5~50.0μg·L~(-1)范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,r為分別為0.9967和0.9982檢測(cè)限LOD分別為0.25μg·L~(-1)和0.18μg·L~(-1)(S/N=3)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,ILS-Mg-Al-LDH/GCE對(duì)Pb~(2+)、Cd~(2+)、Cu~(2+)、Hg~(2+)實(shí)現(xiàn)了低濃度下的同時(shí)檢測(cè)并且實(shí)現(xiàn)了較好的分離。該方法實(shí)現(xiàn)了陳皮和茶葉樣品中Pb~(2+)、Cd~(2+)、Cu~(2+)、Hg~(2+)的準(zhǔn)確同時(shí)測(cè)定。3)電聚合L-半胱氨酸-β-環(huán)糊精修飾的玻碳電極分析測(cè)定紫草和甘草中的多菌靈實(shí)驗(yàn)制備了聚L-半胱氨酸-β-環(huán)糊精修飾的玻碳電極(p-L-Cysteine-β-CD/GCE),經(jīng)掃描電鏡和能譜進(jìn)行表面形態(tài)學(xué)表征,并且研究了多菌靈在該修飾電極上的電化學(xué)行為。實(shí)驗(yàn)考察了聚L-半胱氨酸-β-環(huán)糊精的聚合圈數(shù)、掃描速率、緩沖液pH等條件。結(jié)果表明,聚L-半胱氨酸-β-環(huán)糊精具備優(yōu)秀的電催化能力,能夠顯著提高多菌靈的峰電流,促進(jìn)電極表面電化學(xué)響應(yīng)。對(duì)影響多菌靈的各實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化后,在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,多菌靈還原峰電流分別在0.05~10.0μM和10.0~75.0μM的范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,r分別為0.9976和0.9931檢出限LOD為18.0nM(S/N=3),該方法可成功應(yīng)用于紫草和甘草中多菌靈的檢測(cè)分析。
【圖文】：

傳輸至計(jì)算機(jī)后為分析提供數(shù)據(jù)，最后以圖譜的形式展現(xiàn)。如圖 1感元件選擇性地和待測(cè)物發(fā)生作用產(chǎn)生出電信號(hào)，轉(zhuǎn)換元件作為接統(tǒng)將信號(hào)放大。所以敏感元件的開(kāi)發(fā)是傳感器研究和創(chuàng)新的關(guān)鍵一飾物或者修飾方法的提高，能有效提高電化學(xué)傳感器對(duì)待測(cè)物目標(biāo)、檢測(cè)限。

結(jié)合修飾到電極表面。金屬氧化物[53，66-68]和金屬氫氧O2、COxOy、NixOy、AlXMgy(OH)Z、MnOX、CoXNiy(OH)Z、F成方法的多樣性，有多種氧化形態(tài)，，如圖 1-3 可知，從物有非常強(qiáng)的可創(chuàng)造性。很多金屬類材料制備的電化學(xué)傳感性、快速響應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)。
【學(xué)位授予單位】：廣東藥科大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：TP212;R284.1

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本文編號(hào)：2613613