【摘要】：選題依據(jù):黃芪藥材市場需求量極大。目前,市場上主要以山西仿野生芪與甘肅栽培芪為主。山西仿野生芪為我國優(yōu)質(zhì)道地藥材,業(yè)內(nèi)認同度遠高于甘肅栽培芪。仿野生黃芪作為優(yōu)質(zhì)黃芪規(guī)格,已被中華中醫(yī)藥學(xué)會團體標準收載(標準編號:T/CACM 1021.4-2018),但該標準中僅有性狀標準,缺乏化學(xué)成分標準。2015版《中國藥典》的合格標準在化學(xué)指標方面不能體現(xiàn)這一優(yōu)質(zhì)規(guī)格商品特色。主要表現(xiàn)在:(1)、兩類黃芪毛蕊異黃酮葡萄糖苷(≥0.02%)和黃芪甲苷(≥0.04%)含量限度無差異。(2)、無指紋圖譜或特征圖譜鑒別兩類黃芪。基于此,本文將規(guī)格等級與化學(xué)評價相結(jié)合,從化學(xué)表觀成分尋找兩類黃芪藥材差異,并建立黃芪黃酮類特征圖譜來區(qū)分兩類黃芪。建立仿野生黃芪藥材質(zhì)量標準,促進黃芪市場優(yōu)質(zhì)優(yōu)價。目的:通過測定不同規(guī)格等級黃芪藥材中化學(xué)成分含量及特征圖譜研究,建立高出《中國藥典》的山西仿野生黃芪藥材質(zhì)量標準。方法:(1)采用2015版《中國藥典》黃芪項下毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量測定方法測定山西仿野生芪與甘肅栽培芪毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量,運用數(shù)理統(tǒng)計方法ROC曲線(受試者工作曲線)尋找兩類黃芪藥材中毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量限度臨界值;(2)改進2015版《中國藥典》黃芪項下黃芪甲苷樣品前處理方法,并采用改進方法測定山西仿野生芪與甘肅栽培芪黃芪甲苷含量,比較兩類黃芪藥材黃芪甲苷含量差異;(3)利用HPLC-UV結(jié)合相似度評價軟件、聚類分析、多元統(tǒng)計分析建立黃芪黃酮類特征圖譜;(4)采用吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)建立黃芪藥材正己醛含量測定方法,比較山西仿野生芪與甘肅栽培芪正己醛含量差異。結(jié)果:(1)通過測定45批共225個山西仿野生芪樣本與42批共210個甘肅栽培芪樣本毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量,結(jié)果發(fā)現(xiàn)山西仿野生芪毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量均值為0.107%,為甘肅栽培芪的3倍(甘肅栽培芪均值為0.037%),為該類芪的優(yōu)質(zhì)成分。ROC曲線分析結(jié)果將山西仿野生芪毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量限度提高到0.069%。通過測定黃芪飲片毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量驗證ROC曲線判定結(jié)果準確度為93%,說明判定結(jié)果準確。此結(jié)果為制定優(yōu)質(zhì)藥材標準提供依據(jù)。等級分析結(jié)果顯示山西仿野生芪毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量高低依次為一等、特等、二等、三等、四等。特等并不是含量最高的,原因是特等黃芪藥材生長年限較長,中心木質(zhì)部分腐朽程度較高。甘肅栽培芪毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量與等級無規(guī)律。(2)黃芪甲苷改進方法在樣品前處理中不僅避免了耗材質(zhì)量不穩(wěn)定導(dǎo)致回收率不高問題,而且測定值高于藥典方法,具有節(jié)省時間、重現(xiàn)性好等特點。ROC曲線分析結(jié)果說明山西仿野生芪二等、三等、四等黃芪甲苷含量明顯高于甘肅栽培芪(山西仿野生芪含量限度可提高到0.082%),而山西仿野生芪特等、一等黃芪甲苷含量與甘肅栽培芪無顯著性差異。若將黃芪甲苷含量限度提高到0.082%,山西仿野生芪特等、一等黃芪甲苷含量不合格,故本文不對仿野生芪黃芪甲苷含量限度進行修訂。等級比較結(jié)果顯示山西仿野生芪黃芪甲苷含量與等級呈顯著負相關(guān),而甘肅栽培芪黃芪甲苷含量與等級不呈相關(guān)性。(3)黃芪藥材特征圖譜研究結(jié)果:建立以毛蕊異黃酮葡萄糖苷、芒柄花苷等五種黃酮類成分為主的HPLC-UV黃芪特征圖譜,以山西仿野生芪特征圖譜為對照,進行相似度、主成分分析、聚類分析,結(jié)果顯示山西仿野生芪樣品相似度為0.892~0.994,甘肅栽培芪樣品相似度為0.274~0.531,山西仿野生芪一致性較高,甘肅栽培芪一致性較差,且聚類分析結(jié)果與主成分分析結(jié)果顯示山西仿野生芪與甘肅栽培芪可明顯區(qū)分。山西仿野生芪不同等級藥材區(qū)分明顯,甘肅栽培芪不同等級藥材區(qū)分不明顯。(4)正己醛含量測定結(jié)果:采用吹掃捕集技術(shù)建立的正己醛含量測定方法穩(wěn)定、高效。仿野生芪揮發(fā)性成分正己醛含量顯著高于甘肅栽培芪。不同等級黃芪正己醛含量無明顯規(guī)律。結(jié)論:本研究測定大量山西仿野生芪與甘肅栽培芪樣品,在2015版《中國藥典》基礎(chǔ)上將山西仿野生芪毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量限度提升到0.069%,可明顯區(qū)分兩類黃芪藥材。改進的黃芪甲苷樣品前處理方法簡單、高效,可明顯提高黃芪甲苷含量。建立的黃芪黃酮類特征圖譜可明顯區(qū)分山西仿野生芪與甘肅栽培芪。因正己醛揮發(fā)性成分不穩(wěn)定,故不收載入標準,當存儲年限確定時,正己醛可作為參考性指標評價兩類黃芪。建立的仿野生黃芪藥材質(zhì)量標準可以促進市場優(yōu)質(zhì)優(yōu)價。
【圖文】：

1.2 本課題的研究內(nèi)容、技術(shù)路線圖及創(chuàng)新點1.2.1 本課題的研究內(nèi)容1. 采用 2015 版《中國藥典》黃芪項下毛苷含量測定方法測定山西仿野生芪與甘肅栽培芪毛苷含量，，運用 ROC 曲線尋找兩類黃芪藥材中毛苷含量限度臨界值。2. 由于 2015 版《中國藥典》黃芪項下黃芪甲苷樣品前處理方法繁瑣，本研究在參考文獻與中國藥典的基礎(chǔ)上，改進黃芪甲苷前處理方法，并用改進的方法測定不同商品規(guī)格等級黃芪藥材與飲片中黃芪甲苷含量。比較不同等級黃芪甲苷含量差異運用 ROC 曲線尋找兩類黃芪藥材中黃芪甲苷含量限度臨界值。3. 為了整體全面評價黃芪藥材質(zhì)量優(yōu)劣，建立黃芪黃酮類特征圖譜，并對結(jié)果進行相似度、聚類分析，從整體評價黃芪藥材質(zhì)量。4. 采用吹掃捕集技術(shù)建立正己醛含量測定方法，比較仿野生芪與栽培芪含量差異。1.2.2 本課題的技術(shù)路線圖

分、多靶點等特征，因此已廣泛應(yīng)用于中藥質(zhì)量控制與評價，較準確反映了藥材的差異性與均一性。在黃芪多指標含測研究方面，胡方弟[31]比較了黃芪與紅芪中毛蕊異黃酮、芒柄花素、黃芪甲苷含量，發(fā)現(xiàn)黃芪與紅芪 3 種物質(zhì)含量存在較大差異。李萍組[32]運用HPLC-DAD-ELSD 法同時測定黃芪藥材中 6 種黃酮與 4 種皂苷含量，更全面的對黃芪進行含量測定與質(zhì)量控制。萬燕晴[33]考察了不同規(guī)格等級黃芪藥材黃酮與皂苷類 10 種成分含量差異，發(fā)現(xiàn)野生芪黃酮類成分與皂苷類成分都高于移栽芪。熊一峰[10]采用 12 種成分同時測定評價黃芪藥材質(zhì)量，將所得數(shù)據(jù)進行相關(guān)性分析，結(jié)果顯示（圖 2-1），4 種黃酮苷聚為一類；3 種黃烷類一類；4 種皂苷為一類。對于黃酮苷類成分，4 種成分存在明顯的正相關(guān)，且毛苷含量最高；對于黃烷類成分，3 種成分含量較低，從檢測靈敏度來講不適用于含量測定；對于皂苷類成分，黃芪皂苷Ⅰ、黃芪皂苷Ⅱ可以通過堿化轉(zhuǎn)化成黃芪皂苷Ⅳ，且 4 類皂苷正相關(guān)。黃芪多成分含量測定研究結(jié)果也證明了 2015 版《中國藥典》黃芪項下選取毛苷和黃芪甲苷為含測指標的合理性。
【學(xué)位授予單位】：山西大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：R284.1

【相似文獻】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 岳顯文;;優(yōu)選黃芪皂苷的醇提工藝[J];吉林農(nóng)業(yè);2011年08期

2 孟欣桐;樂世俊;楊智睿;劉娟;馮五文;蘇晶;張毅;;黃芪皂苷類成分在人源腸道菌群中生物轉(zhuǎn)化特征研究[J];食品與藥品;2018年03期

3 閆艷;;前列腺素類、巰基和一氧化氮對黃芪皂苷胃保護作用的影響[J];國外醫(yī)藥(植物藥分冊);2006年05期

4 星超;李小方;;黃芪種植農(nóng)藝研究進展[J];北方園藝;2018年08期

5 ;用RP-HPLC和蒸發(fā)光散射檢測器分離黃芪皂苷[J];國外醫(yī)藥(植物藥分冊);2002年03期

6 孫啟芬;張宇;張云杰;孫晶;喬治;;優(yōu)選黃芪皂苷的提取工藝[J];黑龍江醫(yī)藥科學(xué);2009年04期

7 孫成考;卞耀臣;;黃芪皂苷注射液對糖尿病腎病血管內(nèi)皮細胞功能保護臨床研究[J];遼寧中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報;2008年05期

8 郭建鵬,馬瑞香,胡嬋娟;黃芪及澤瀉混合提取黃芪皂苷工藝的優(yōu)化[J];延邊大學(xué)醫(yī)學(xué)學(xué)報;2004年04期

9 史同瑞;尹s

本文編號：2606438