【摘要】：毛竹中含有多種活性成分,其中包括牡荊素、牡荊素-4''-O-葡萄糖苷及牡荊素-2''-O-鼠李糖苷。牡荊素是一種黃酮類化合物,牡荊素-4''-O-葡萄糖苷及牡荊素-2''-O-鼠李糖苷均為其衍生物�，F(xiàn)代藥理研究發(fā)現(xiàn),牡荊素及其兩種衍生物具有降血脂、改善冠脈流量保護心肌、抑制血小板聚集、抗菌、抗氧化和消炎等多種作用。本文以毛竹葉為素材,建立了高效液相色譜對牡荊素、牡荊素-4''-O-葡萄糖苷及牡荊素-2''-O-鼠李糖苷的檢測方法,采用鋰鹽-離子液體加熱預(yù)處理超聲輔助法提取,并采用大孔樹脂做富集純化,取得如下結(jié)果:建立了高效液相色譜對牡荊素、牡荊素-4''-O-葡萄糖苷及牡荊素-2''-O-鼠李糖苷的檢測方法。采用HiQ sil-C_(18)色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm),四氫呋喃:乙腈:甲醇:0.5%乙酸(17.1:1.7:1.2:80,V/V)為流動相;流速1 m L/min,進樣量10μL,柱溫25℃,360 nm下等度洗脫,上述3種黃酮化合物在40 min內(nèi)得到有效分離。標準曲線為Y_(VG)=1325311 X+82981,R~2=0.9998;Y_(VR)=14785006 X-11993,R~2=0.9997;Y_(VT)=17806012 X-47414,R~2=0.9998;VG:牡荊素-4''-O-葡萄糖苷,VR:牡荊素-2''-O-鼠李糖苷,VT:牡荊素,Y:峰面積,X:目標化合物濃度。采用離子液體-鋰鹽加熱預(yù)處理超聲輔助法提取,通過單因素實驗結(jié)合響應(yīng)面分析法對毛竹葉3種黃酮化合物的提取工藝進行優(yōu)化,分析得到最佳提取工藝如下:每單位質(zhì)量(1 g)的竹葉粉末,離子液體C4mimBr添加量7.5 mmol,鋰鹽LiCl添加量0.066g,在溫度110℃,時間30 min條件下油浴加熱預(yù)處理;添加去離子水,液料比15.1:1,超聲功率為250 W,時間為5 min,HPLC測得總黃酮得率為638±27μg/g,其中牡荊素-4''-O-葡萄糖苷319±18μg/g,牡荊素-2''-O-鼠李糖苷206±6μg/g,牡荊素113±3μg/g。利用大孔樹脂對離子液體-鋰鹽提取的牡荊素、牡荊素-4''-O-葡萄糖苷及牡荊素-2''-O-鼠李糖苷的富集工藝參數(shù)進行了研究。通過對比8種大孔樹脂HPD600、HPD500、HPD417、HPD400、HPD300L、X5、HPD100和DM130對3種目標化合物的吸附和解吸能力,篩選出HPD600是對牡荊素、牡荊素-4''-O-葡萄糖苷及牡荊素-2''-O-鼠李糖苷的富集最理想的樹脂。確定了大孔樹脂HPD600的最佳吸附參數(shù),最佳上樣量為15 BV,上樣流速為2 BV/h,吸附溫度為25℃,飽和吸附量為1.57 mg/g。確定了大孔樹脂HPD600的最佳解吸參數(shù)。首先用去離子水2 BV洗去選用的離子液體及其他水溶性物質(zhì)如糖類、無機鹽等,洗脫液濃縮回收離子液體。選用2 BV 20%乙醇溶液洗脫除去雜質(zhì),4 BV 80%濃度乙醇溶液可基本將牡荊素、牡荊素-4''-O-葡萄糖苷及牡荊素-2''-O-鼠李糖苷完全洗脫下來,洗脫流速為2 BV/h,收集洗脫液,濃縮,經(jīng)HPLC定量檢測得牡荊素-4''-O-葡萄糖苷純度為1.66%,牡荊素-2''-O-鼠李糖苷2.08%,牡荊素1.17%。富集倍數(shù)為牡荊素-4''-O-葡萄糖苷3.4倍,牡荊素-2''-O-鼠李糖苷3.5倍及牡荊素3.1倍。
【圖文】：

緒論1 緒論1.1 毛竹的研究概況毛竹最早發(fā)現(xiàn)于我國，作為一種重要的經(jīng)濟竹種，廣泛種植于我國長江以南等大部分地區(qū)，具有種植面積廣以及利用率高等多種優(yōu)勢[1]，并且于 1737 年引入日本栽培，后又引至歐美各國[2]。豐富的毛竹資源已經(jīng)形成了一個以毛竹為加工對象的新型產(chǎn)業(yè)，為我國的林業(yè)經(jīng)濟提供了新的經(jīng)濟增長點。然而在實際生產(chǎn)過程中，，毛竹的應(yīng)用主要集中于對其筍體和竹材的應(yīng)用，而作為副產(chǎn)物的毛竹葉的開發(fā)利用并沒有得到足夠的重視，影響了毛竹的綜合利用。

緒論1 緒論1.1 毛竹的研究概況毛竹最早發(fā)現(xiàn)于我國，作為一種重要的經(jīng)濟竹種，廣泛種植于我國長江以南等大部分地區(qū)，具有種植面積廣以及利用率高等多種優(yōu)勢[1]，并且于 1737 年引入日本栽培，后又引至歐美各國[2]。豐富的毛竹資源已經(jīng)形成了一個以毛竹為加工對象的新型產(chǎn)業(yè)，為我國的林業(yè)經(jīng)濟提供了新的經(jīng)濟增長點。然而在實際生產(chǎn)過程中，毛竹的應(yīng)用主要集中于對其筍體和竹材的應(yīng)用，而作為副產(chǎn)物的毛竹葉的開發(fā)利用并沒有得到足夠的重視，影響了毛竹的綜合利用。
【學(xué)位授予單位】：東北林業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：R284.2

【參考文獻】

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本文編號：2604455