【摘要】：當(dāng)藥(Swertiae Herba),又稱紫花當(dāng)藥,為龍膽科植物瘤毛獐牙菜(Swertia pseudochinensis Hara)的干燥全草,夏、秋季節(jié)采挖,是河北、內(nèi)蒙古一帶的民間草藥,曾被稱為“肝炎草”。當(dāng)藥收載于《中國(guó)藥典》1977年版,2010年版和2015年版,藥典中記載其味苦,寒;歸肝、胃、大腸經(jīng),用于濕熱黃疸,脅痛,痢疾腹痛,食欲不振。是中成藥當(dāng)飛利肝寧膠囊的主要藥味。目前,在《中國(guó)藥典》(2015年版)一部中對(duì)其來源、性狀、飲片炮制方法,性味歸經(jīng)、功能主治等進(jìn)行了具體描述,并對(duì)藥材的鑒別項(xiàng)、檢查項(xiàng)、當(dāng)藥苷和獐牙菜苦苷的含量測(cè)定項(xiàng)進(jìn)行了規(guī)定。然而由于市場(chǎng)需求量大,供不應(yīng)求,出現(xiàn)很多混淆品,而目前《中國(guó)藥典》(2015年版)所規(guī)定的項(xiàng)目并不能夠?qū)Ξ?dāng)藥及其混淆品進(jìn)行區(qū)分。本研究建立了便捷快速的當(dāng)藥薄層鑒別方法和HPLC特征圖譜的質(zhì)量控制方法,使用所建立的薄層色譜鑒別和HPLC特征圖譜方法,對(duì)當(dāng)藥的質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià),為質(zhì)量控制提供了依據(jù)。同時(shí)本研究采用超高效液相色譜-飛行時(shí)間高分辨質(zhì)譜(UPLC-Q-TOF-MS/MS)儀分析了當(dāng)藥的成分,共鑒定了20種化學(xué)成分,其中6個(gè)環(huán)烯醚萜類成分,3個(gè)Tk噸酮類成分,8個(gè)黃酮及酮類成分,1個(gè)蒽醌類成分,1個(gè)三萜類成分和1個(gè)生物堿類成分。其中馬錢苷酸和3-氧去甲基雙酮為首次在當(dāng)藥中報(bào)道,并對(duì)其MS/MS質(zhì)譜圖進(jìn)行了解析。為當(dāng)藥后續(xù)化學(xué)成分研究、質(zhì)量控制和藥效物質(zhì)基礎(chǔ)研究提供了一定參考價(jià)值。第一部分薄層鑒別方法研究目的:當(dāng)藥的薄層鑒別方法的研究方法:采用對(duì)照藥材和對(duì)照品對(duì)照的方式,建立當(dāng)藥藥材簡(jiǎn)便有效快速的薄層鑒別方法:薄層色譜條件為石油醚(60℃~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:7:1)上層,展開8厘米,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。置日光下檢視。結(jié)果:在該薄層色譜條件下,樣品能夠得到良好分離及鑒別,建立了能夠快速鑒別當(dāng)藥藥材的薄層鑒別方法。結(jié)論:所建立的薄層鑒別方法能夠簡(jiǎn)便有效快速的控制當(dāng)藥的質(zhì)量。第二部分特征圖譜研究目的:建立當(dāng)藥高效液相色譜(HPLC)特征圖譜的質(zhì)量評(píng)價(jià)方法方法:采用Waters 2695高效液相色譜儀;Dionex U 3000高效液相色譜儀;Agilent 1260高效液相色譜儀;資生堂CAPCELL PAK C18柱、波士頓Green ODS色譜柱、菲羅門Gemini C18柱色譜柱,以0.05 mol·L~(-1)磷酸二氫鈉溶液(0.1%磷酸溶液調(diào)節(jié)pH至4.0)-甲醇-乙腈(80:15:5)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為246nm,流速為1.0mL·min~(-1)。對(duì)10批不同產(chǎn)地的當(dāng)藥HPLC特征圖譜進(jìn)行評(píng)價(jià)采用相對(duì)保留時(shí)間比較分析。結(jié)果:建立了當(dāng)藥的HPLC特征圖譜,共標(biāo)定了5個(gè)共有峰,10批當(dāng)藥共有峰的相對(duì)保留時(shí)間的RSD小于0.3%。結(jié)論:本研究建立的當(dāng)藥特征圖譜特征性和專屬性強(qiáng),且方法快速、簡(jiǎn)便、可靠,可用于控制當(dāng)藥的質(zhì)量。第三部分超高效液相-飛行時(shí)間高分辨質(zhì)譜聯(lián)用成分分析目的:使用超高效液相-飛行時(shí)間高分辨質(zhì)譜聯(lián)用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)對(duì)當(dāng)藥成分分析方法:對(duì)確定來源的當(dāng)藥(Swertia pseudochinensis Hara)使用超高效液相-高分辨質(zhì)譜(UPLC-Q-TOF-MS/MS)進(jìn)行化學(xué)成分分析。結(jié)果:使用PeakView 2.0質(zhì)譜圖分析軟件對(duì)所得到的質(zhì)譜圖進(jìn)行分析,使用Chemspider和Chemicalbook化學(xué)結(jié)構(gòu)式搜索引擎搜索并與參考文獻(xiàn)比較,并對(duì)部分已有對(duì)照品的成分進(jìn)行對(duì)照品的保留時(shí)間及同位素和離子碎片確認(rèn)化合物的結(jié)構(gòu)。結(jié)論:從當(dāng)藥中確認(rèn)了20種化合物,包括6個(gè)環(huán)烯醚萜類成分,3個(gè)Tk噸酮類成分,8個(gè)黃酮及酮類成分,1個(gè)蒽醌類成分,1個(gè)三萜類成分和1個(gè)生物堿類成分。其中馬錢苷酸和3-氧去甲雙酮為首次在當(dāng)藥中報(bào)道。
【圖文】：

當(dāng)藥典型色譜圖

圖 1 對(duì)照藥材性狀及顯微圖Fig.1 Characteristic of Standard圖 2 當(dāng)藥典型色譜圖ypical thin-layer chromatogram of Swertia pseudochin1 2 3 4 5
【學(xué)位授予單位】：河北醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：R282.71

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