本文關(guān)鍵詞：新型固相微萃取技術(shù)在環(huán)境樣品分析中的研究和應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：在環(huán)境和生物樣品的痕量分析中，樣品的制備、凈化和富集一直是分析化學(xué)家面臨的重大挑戰(zhàn)和研究熱點(diǎn)。液-液萃取和液-固萃取的方法近年來(lái)得到快速發(fā)展。它們不僅可以將目標(biāo)分析物從樣品溶液中分離出來(lái)，而且有效地控制、降低和排除原本存在于體系中的各種干擾，從而達(dá)到對(duì)原始樣品中痕量分析物預(yù)濃縮和定量分析之目的。近年來(lái)，縮短分析時(shí)間、減少化學(xué)品消耗量及常規(guī)的萃取方法小型化已成為分析方法的發(fā)展趨勢(shì)，目的是發(fā)展更快、更簡(jiǎn)單、更低廉、更環(huán)保的樣品制備技術(shù)。本文以分析化學(xué)、分離科學(xué)和環(huán)境科學(xué)為研究背景，以陰離子表面活性劑和新型磁性納米材料作為綠色環(huán)保萃取劑，對(duì)環(huán)境樣品中某些污染物的萃取能力進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)新型綠色環(huán)保萃取劑對(duì)目標(biāo)分析物具有較強(qiáng)的萃取能力，據(jù)此建立了測(cè)定環(huán)境樣品中孔雀石綠及塑化劑的光譜和色譜分析新方法。本文的研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下： 1簡(jiǎn)要介紹了基于表面活性劑萃取方法的基本原理、種類、應(yīng)用領(lǐng)域及發(fā)展方向。綜述了磁性固相微萃取的研究進(jìn)展，評(píng)述了這一方法在不同領(lǐng)域應(yīng)用的最新研究成果。并簡(jiǎn)要概括了本文的研究原理及內(nèi)容。 2建立了一種新型、快速、高效的兩步法結(jié)合分光光度法富集和萃取魚(yú)塘水、河水和魚(yú)肉中痕量的孔雀石綠。孔雀石綠溶液的pH為6.5，通過(guò)陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉的凝聚相萃取。然后該凝聚相用硅藻土負(fù)載的Fe3O4磁性納米顆粒捕集，在磁場(chǎng)中可以迅速地實(shí)現(xiàn)兩相分離。萃取得到的富含表面活性劑相用乙醇稀釋，其吸光度在624nm處測(cè)定。對(duì)影響萃取效率的重要參數(shù)進(jìn)行了研究，如萃取溶劑體積、鹽的用量、pH值、磁性材料的用量、平衡溫度和時(shí)間。孔雀石綠的線性范圍為2ng mL1-180ng mL1，R2=0.9994（N=10）。基于3倍的信噪比得出的檢測(cè)限為0.67ng mL1，，20ng mL1MG的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.12％（N=5）。該方法適用于確定魚(yú)塘水、河水和魚(yú)肉中痕量的孔雀石綠。 3建立了一種新穎、簡(jiǎn)單的陰離子表面活性劑凝聚相萃取和分散微固相萃取兩步相結(jié)合的方法，并用高效液相色譜-紫外檢測(cè)以測(cè)定水樣中的鄰苯二甲酸酯。該方法通過(guò)加入NaCl使得十二烷基苯磺酸鈉相分離，目標(biāo)分析物萃取到凝聚相中。然后凝聚相用硅藻土負(fù)載的Fe3O4磁性納米顆粒收集。對(duì)溶液的酸度、表面活性劑用量、電解質(zhì)濃度、萃取時(shí)間、磁性材料量和洗脫溶劑用量的效果進(jìn)行了討論。在最佳萃取條件下，萃取回收率為48.6~82.7％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為3.9~5.5％（N=10）。4種鄰苯二甲酸酯的檢出限為0.5~1.0ng mL1。提出的方法用于測(cè)定水樣中的4種鄰苯二甲酸酯，回收率在85.7~105.8％之間。 4在這項(xiàng)研究中，通過(guò)文獻(xiàn)方法合成出硅藻土鍵合的Fe3O4磁性納米材料，并將它運(yùn)用到從水樣中萃取鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的磁性固相萃取中。對(duì)影響萃取效率的幾個(gè)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，包括吸附劑的用量，鹽的用量，pH值，解吸溶劑類型和體積，萃取時(shí)間和溫度。在優(yōu)化的條件下，開(kāi)發(fā)了一種簡(jiǎn)單、高效和環(huán)境友好的測(cè)定水中鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的方法，并用氣相色譜檢測(cè)。整個(gè)預(yù)處理過(guò)程非�？欤梢栽�10分鐘內(nèi)完成。方法的檢出限是1.36ng mL1。三種水樣：自來(lái)水、瓶裝水和河水的回收率分別為90.8-97％，94.8-95.8％和84.4-95.8％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于3.16％。這種方法成功地應(yīng)用于水樣中鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的分析。
【關(guān)鍵詞】：陰離子表面活性劑 凝聚相萃取 磁固相微萃取 孔雀石綠 塑化劑
【學(xué)位授予單位】：山西師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：R917
【目錄】：

• 中文摘要3-5
• Abstract5-9
• 目錄9-11
• 1 緒論11-21
• 1.1 基于表面活性劑的萃取11-15
• 1.2 磁性固相微萃取15-18
• 1.3 本文的研究?jī)?nèi)容18-21
• 2 陰離子表面活性劑凝聚相萃取-磁性固相微萃取法測(cè)定孔雀石綠21-33
• 2.1 引言21-22
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分22-24
• 2.3 結(jié)果與討論24-28
• 2.4 方法的驗(yàn)證28-31
• 2.5 結(jié)論31-33
• 3 陰離子表面活性劑膠束介導(dǎo)萃取與分散磁性微萃取法測(cè)定鄰苯二甲酸酯33-45
• 3.1 引言33-34
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分34-36
• 3.3 結(jié)果與討論36-44
• 3.4 結(jié)論44-45
• 4 磁固相微萃取結(jié)合氣相色譜法測(cè)定水樣中的鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯45-55
• 4.1 引言45-46
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分46-47
• 4.3 結(jié)果與討論47-53
• 4.4 結(jié)論53-55
• 致謝55-57
• 參考文獻(xiàn)57-71
• 附錄71

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前2條

1 ;Cloud point extraction coupled with HPLC-UV for the determination of phthalate esters in environmental water samples[J];Journal of Environmental Sciences;2007年07期

2 王文枝;國(guó)偉;孫利;陳志鋒;代漢慧;;食品包裝材料中DEHP的危害及其在食品中的暴露評(píng)估[J];食品科技;2008年04期

  本文關(guān)鍵詞：新型固相微萃取技術(shù)在環(huán)境樣品分析中的研究和應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：393939