本文關(guān)鍵詞：高精度定量毛細(xì)管電泳系統(tǒng)的搭建與優(yōu)化及其在非法添加劑檢測(cè)中的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：毛細(xì)管電泳是一門新的現(xiàn)代科學(xué)分析分離技術(shù),其具有分離效率高、分析速度快、溶劑消耗少且分離模式多等諸多優(yōu)點(diǎn),于興起之時(shí)發(fā)展非常迅速,曾被預(yù)言未來(lái)將代替高效液相色譜(HPLC)成為微分離界主流分析儀器。經(jīng)過(guò)三十年的發(fā)展,毛細(xì)管電泳并沒(méi)有按預(yù)想的那樣普及,其主要原因是其進(jìn)樣方式的缺陷。傳統(tǒng)的毛細(xì)管電泳進(jìn)樣方式主要有兩種,電遷移進(jìn)樣這種方法會(huì)對(duì)不同帶電樣品會(huì)產(chǎn)生組分歧視;流體力學(xué)進(jìn)樣這種方法進(jìn)樣量很難控制且不太適用于較粘稠的樣品或緩沖溶液。除此之外,上述進(jìn)樣方法均需將毛細(xì)管末端在樣品和緩沖液間移動(dòng),容易造成交叉污染且不能進(jìn)行連續(xù)分析,最重要的是無(wú)法準(zhǔn)確知道進(jìn)樣量,在定量分析中劣勢(shì)盡顯。為了克服這一障礙,本課題在實(shí)驗(yàn)室前人的研究的基礎(chǔ)上,將液相色譜閥進(jìn)樣技術(shù)引用于毛細(xì)管電泳系統(tǒng)中,搭建了一套基于微量閥進(jìn)樣的高精度定量毛細(xì)管電泳系統(tǒng),并對(duì)其參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,使之能夠穩(wěn)定可靠的運(yùn)行。將此系統(tǒng)與微流蒸發(fā)光散射檢測(cè)器聯(lián)用及應(yīng)用于減肥產(chǎn)品中非法添加劑的檢測(cè),均取得較滿意的結(jié)果。全文共分為五章:第一章主要介紹課題的背景及意義。接著著重對(duì)傳統(tǒng)毛細(xì)管電泳進(jìn)樣手段進(jìn)行分析闡述,回顧了近幾十年毛細(xì)管電泳的主要進(jìn)樣手段,歸納總結(jié)了他們的不足之處。最后詳細(xì)介紹了前人對(duì)將閥進(jìn)樣技術(shù)應(yīng)用于毛細(xì)管電泳的一些研究。第二章的工作是高精度定量毛細(xì)管電泳系統(tǒng)的搭建與優(yōu)化。在這一章中,首先進(jìn)行定量毛細(xì)管電泳的硬件搭建,考察各個(gè)模塊的主要性能實(shí)現(xiàn)整套系統(tǒng)的最優(yōu)配置。接下來(lái)對(duì)隔電裝置進(jìn)行優(yōu)化,制成了全封閉小體積的電隔離槽,此外還考察了壓力流與電滲流最佳比例及qCE系統(tǒng)與傳統(tǒng)毛細(xì)管電泳的對(duì)比等。第三章主要實(shí)現(xiàn)了與微流蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的聯(lián)用。首先分析了定量毛細(xì)管電泳與微流蒸發(fā)光散射檢測(cè)器聯(lián)用的應(yīng)用前景,然后嘗試了不同的加電方式及不同的方式。其中,接口的連接方式是重點(diǎn)與難點(diǎn),本章實(shí)現(xiàn)了五種不同的連接方式,并分別對(duì)每一種連接方式進(jìn)行考量。最后通過(guò)葡萄糖和核苷等標(biāo)準(zhǔn)樣品的分離對(duì)聯(lián)用性能進(jìn)行了檢測(cè)。第四章將本套定量毛細(xì)管電泳系統(tǒng)應(yīng)用于減肥肥產(chǎn)品中違法添加劑的檢測(cè),主要檢測(cè)了鹽酸芬氟拉明、鹽酸偽麻黃堿、鹽酸克倫特羅、鹽酸西布曲明、鹽酸安非他酮及重酒石酸去甲腎上腺素六種物質(zhì)�？疾炝司彌_液的種類、濃度及pH值,電壓與注射泵流速的大小與最佳比例,最后還對(duì)最適宜的溫度條件進(jìn)行了考察,得出最終的毛細(xì)管電泳條件為:以20 mM磷酸-磷酸二氫鈉(pH 2.0)為運(yùn)行緩沖液,毛細(xì)管內(nèi)徑50μm,有效長(zhǎng)度40 cm,總長(zhǎng)度60 cm,電壓15 kV,注射泵流速0.6μL/min,分流比10:1,溫度為15℃。最后,對(duì)實(shí)際樣品減肥片、袋泡茶及減肥膠囊等進(jìn)行一系列前處理,通過(guò)該條件進(jìn)行測(cè)定,取得了較滿意的結(jié)果。第五章總結(jié)了本套系統(tǒng)的主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn),并對(duì)其發(fā)展方向及應(yīng)用前景進(jìn)行了展望。本文在實(shí)驗(yàn)室研究的基礎(chǔ)上,搭建了一套更為完善的高精度定量毛細(xì)管電泳系統(tǒng),并對(duì)系統(tǒng)的主要模塊進(jìn)行了優(yōu)化。優(yōu)化后的系統(tǒng)柱效能穩(wěn)定達(dá)到20萬(wàn)/米以上,且精密度穩(wěn)定控制在RSD值2%以內(nèi)。該系統(tǒng)已經(jīng)能滿足商品化儀器的要求,可在QC或QA中得到更好的應(yīng)用。
【關(guān)鍵詞】：定量毛細(xì)管電泳 納流閥 電隔離槽 添加劑
【學(xué)位授予單位】：上海交通大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：R927;O657.8
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-13
• 第一章 前言13-24
• 1.1 毛細(xì)管電泳13-19
• 1.1.1 毛細(xì)管電泳的發(fā)展歷史13-15
• 1.1.2 毛細(xì)管電泳基本原理15-16
• 1.1.3 毛細(xì)管電泳分離模式16-18
• 1.1.4 毛細(xì)管電泳應(yīng)用方向18-19
• 1.2 毛細(xì)管電泳的進(jìn)樣方式19-21
• 1.2.1 流體力學(xué)進(jìn)樣19-20
• 1.2.2 電遷移進(jìn)樣20
• 1.2.3 擴(kuò)散進(jìn)樣20
• 1.2.4 電堆積進(jìn)樣20-21
• 1.3 閥進(jìn)樣技術(shù)21-22
• 1.3.1 毛細(xì)管電泳閥進(jìn)樣技術(shù)的歷史沿革21-22
• 1.3.2 納流閥22
• 1.4 本文研究的意義和內(nèi)容22-24
• 第二章 高精度定量毛細(xì)管電泳系統(tǒng)的搭建與優(yōu)化24-48
• 2.1 研究背景24
• 2.2 系統(tǒng)的搭建24-29
• 2.2.1 系統(tǒng)的組成模塊24-27
• 2.2.1.1 注射泵24-25
• 2.2.1.2 進(jìn)樣閥25-26
• 2.2.1.3 紫外檢測(cè)器26
• 2.2.1.4 高壓電源26-27
• 2.2.1.5 自動(dòng)進(jìn)樣器27
• 2.2.1.6 毛細(xì)管柱溫箱27
• 2.2.1.7 其他部件27
• 2.2.2 樣品和試劑27
• 2.2.3 系統(tǒng)搭建過(guò)程27-28
• 2.2.4 系統(tǒng)運(yùn)行過(guò)程28-29
• 2.3 系統(tǒng)的優(yōu)化29-47
• 2.3.1 電隔離槽的優(yōu)化29-34
• 2.3.1.1 基本原理29-30
• 2.3.1.2 制作過(guò)程30-31
• 2.3.1.3 結(jié)構(gòu)優(yōu)化31-33
• 2.3.1.4 導(dǎo)電液的考察33-34
• 2.3.2 電壓與流速關(guān)系的考察34-37
• 2.3.3 柱效的考察37-43
• 2.3.3.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備37
• 2.3.3.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程37
• 2.3.3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果37-43
• 2.3.3.4 結(jié)果與討論43
• 2.3.4 重復(fù)性考察43-44
• 2.3.4.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備43
• 2.3.4.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程43-44
• 2.3.4.3 結(jié)果與討論44
• 2.3.5 與傳統(tǒng)CE的比較44-47
• 2.3.5.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備44
• 2.3.5.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程44-47
• 2.3.5.3 結(jié)果與討論47
• 2.4 小結(jié)47-48
• 第三章 QCE系統(tǒng)與微流蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的聯(lián)用48-61
• 3.1 研究背景48-49
• 3.2 微流蒸發(fā)光散射檢測(cè)技術(shù)（μELSD）49-51
• 3.2.1 背景介紹49
• 3.2.2 霧化技術(shù)49-50
• 3.2.3 蒸發(fā)50-51
• 3.3 聯(lián)用過(guò)程51-61
• 3.3.1 加電方式的考察51-52
• 3.3.2 接.方式的考察52-55
• 3.3.3 實(shí)驗(yàn)考察55-60
• 3.3.3.1 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)55-57
• 3.3.3.2 樣品分離實(shí)驗(yàn)57-58
• 3.3.3.3 μELSD信號(hào)影響因素的考察58-60
• 3.3.4 小結(jié)60-61
• 第四章 高精度定量毛細(xì)管電泳系統(tǒng)對(duì)減肥產(chǎn)品中非法添加劑的檢測(cè)61-70
• 4.1 研究背景61-62
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分62-63
• 4.2.1 儀器、試劑與材料62-63
• 4.2.2 對(duì)照品儲(chǔ)備液的制備63
• 4.2.3 實(shí)際樣品前處理63
• 4.3 結(jié)果與討論63-69
• 4.3.1 qCE系統(tǒng)的搭建63-64
• 4.3.2 qCE系統(tǒng)最佳條件的選擇64-65
• 4.3.3 分離條件的優(yōu)化65-67
• 4.3.3.1 緩沖液的考察65-66
• 4.3.3.2 溫度的選擇66
• 4.3.3.3 流速和電壓的選擇66-67
• 4.3.4 方法學(xué)考察67-69
• 4.3.4.1 線性關(guān)系67
• 4.3.4.2 精密度實(shí)驗(yàn)67-68
• 4.3.4.3 加標(biāo)回收率68-69
• 4.3.5 實(shí)際樣品分析69
• 4.4 小結(jié)69-70
• 第五章 總結(jié)與展望70-72
• 參考文獻(xiàn)72-75
• 致謝75-76
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)研究成果76

【共引文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前6條

1 鄭敏燕;耿薇;劉鵬;魏永生;張君才;;HPLC-ELSD法檢測(cè)石榴中的游離糖含量[J];安徽農(nóng)業(yè)科學(xué);2010年14期

2 吳良法,詹三華;減肥產(chǎn)品中麻黃堿及芬氟拉明HPLC測(cè)定法[J];安徽醫(yī)藥;2004年01期

3 魯毅強(qiáng),苗虹,胡勁波,舒良,李啟隆;嗎吲哚的示波極譜法研究[J];分析化學(xué);1998年03期

4 許元紅;唐亞軍;吳明嘉;;毛細(xì)管電泳在食品分析中的應(yīng)用[J];分析化學(xué);2005年12期

5 陳金河;翁連進(jìn);;L-組氨酸與L-賴氨酸在732陽(yáng)離子交換樹(shù)脂上分離系數(shù)的測(cè)定[J];廣東化工;2010年02期

6 倪瑩;;論毛細(xì)管電泳技術(shù)的應(yīng)用[J];中國(guó)科教創(chuàng)新導(dǎo)刊;2009年04期

  本文關(guān)鍵詞：高精度定量毛細(xì)管電泳系統(tǒng)的搭建與優(yōu)化及其在非法添加劑檢測(cè)中的研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：360607