本文關(guān)鍵詞：聚乙二醇基質(zhì)的親水整體柱研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：近幾十年來,親水色譜作為正相色譜的有效補(bǔ)充,因其在極性化合物分離分析上的成功應(yīng)用,受到了研究者越來越多的關(guān)注。盡管如此,較之反相色譜,其應(yīng)用廣泛性仍存在很大差距,分析其原因歸納如下:1,分離材料親水性不足,分離分析的對(duì)象有限;2,親水材料填料種類不足,分離分析針對(duì)性不足;3,除了以上主要原因,研究者對(duì)親水色譜認(rèn)知程度不如反相多以及親水色譜柱價(jià)格昂貴也成為限制其發(fā)展的原因,因此發(fā)展并推廣親水色譜仍然有很多問題有待解決。本文著眼于親水材料親水性能的提升,從親水材料化學(xué)改性和分離過程中物理?xiàng)l件的改變兩方面展開研究。本論文以弱親水性材料PEG整體柱為對(duì)象,開展以下兩方面工作:本文以PEGDA(Mn=700)聚乙二醇二丙烯酸酯為聚合單體,首次引入了雙水相接枝共聚的整體柱制備新技術(shù),實(shí)現(xiàn)了多糖(葡聚糖、硫酸葡聚糖)在不額外修飾的情況下直接一步接枝至整體柱表面,從而實(shí)現(xiàn)了整體柱親水性的提升。本部分工作中,本文分別制備得到了葡聚糖和硫酸葡聚糖接枝PEG整體柱,并對(duì)得到的兩種整體柱分別進(jìn)行了色譜表征,分離了核苷類、苯酚類、苯甲酸類、酰胺類、堿基類等極性化合物。結(jié)果表明通過化學(xué)改性,本文成功地提升了聚乙二醇基質(zhì)整體柱的親水性。本論文另一方面也嘗試通過改變色譜過程中的物理參數(shù)如溫度,來提升整體柱親水的性能。在該部分中本體系采用自制的小型低溫柱溫箱,實(shí)現(xiàn)了溫度從室溫到負(fù)二十度的可控調(diào)節(jié)。實(shí)驗(yàn)中我們系統(tǒng)地評(píng)價(jià)了純PEG整體柱從室溫至負(fù)二十度條件下,對(duì)核苷類、苯酚類、苯甲酸類、酰胺類、堿基類等極性化合物分離保留行為。結(jié)果很好的證明了溫度對(duì)親水行為調(diào)節(jié)具有很好的效果,通過調(diào)節(jié)溫度使得PEG整體柱親水性得到了提升。本論文結(jié)果為親水材料親水性提升研究進(jìn)行了有益探索,為親水分離模式的發(fā)展提供了方向。
【關(guān)鍵詞】：反相色譜 親水色譜 聚乙二醇 葡聚糖 硫酸葡聚糖
【學(xué)位授予單位】：湖南師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：R917;O657.7
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 緒論11-18
• 1.1 色譜11
• 1.2 開管柱11
• 1.3 填充柱11-12
• 1.4 整體柱12-16
• 1.4.1 整體柱制備的基本原理和主要分類12
• 1.4.2 硅膠整體柱12-13
• 1.4.3 有機(jī)聚合整體柱13-15
• 1.4.4 有機(jī)無機(jī)雜化整體柱15-16
• 1.5 整體柱的應(yīng)用16
• 1.5.1 在微系統(tǒng)的應(yīng)用16
• 1.5.2 在常規(guī)液相色譜中的應(yīng)用16
• 1.6 論文選題意義和主要內(nèi)容16-18
• 第二章 Poly(PEGDA)葡聚糖整體柱的制備與研究18-29
• 2.1 前言18-19
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分19-21
• 2.2.1 試劑與儀器19
• 2.2.2 Poly(PEGDA)葡聚糖整體柱的制備與表征19-20
• 2.2.3 Micro-HPLC系統(tǒng)20-21
• 2.3 結(jié)果與討論21-28
• 2.3.1 葡聚糖和PEGDA含量對(duì)poly(PEGDA)葡聚糖整體柱結(jié)構(gòu)的影響21
• 2.3.2 反應(yīng)體系中水含量對(duì)poly(PEGDA)葡聚糖整體柱結(jié)構(gòu)的影響21-23
• 2.3.3 反應(yīng)體系中溫度對(duì)poly(PEGDA)葡聚糖整體柱結(jié)構(gòu)的影響23
• 2.3.4 Poly(PEGDA)葡聚糖整體柱的機(jī)械穩(wěn)定性23-24
• 2.3.5 Poly(PEGDA)葡聚糖整體柱的紅外分析24-25
• 2.3.6 Poly(PEGDA)葡聚糖整體柱色譜性能25-28
• 2.4 小結(jié)28-29
• 第三章 Poly(PEGDA)硫酸葡聚糖整體柱的制備與研究29-39
• 3.1 前言29
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分29-32
• 3.2.1 試劑與儀器29-30
• 3.2.2 Poly(PEGDA)-grafted-dextran sulfate整體柱的制備與表征30-31
• 3.2.3 Micro-HPLC系統(tǒng)31-32
• 3.3 結(jié)果與討論32-38
• 3.3.1 Poly(PEGDA)-grafted-dextran sulfate整體柱制備條件的優(yōu)化32-33
• 3.3.2 Poly(PEGDA)-grafted-dextran sulfate整體柱的機(jī)械穩(wěn)定性33-34
• 3.3.3 Poly(PEGDA)-grafted-dextran sulfate整體柱的紅外分析34-35
• 3.3.4 Poly(PEGDA)-grafted-dextran sulfate整體柱色譜性能35-38
• 3.4 小結(jié)38-39
• 第四章 Poly(PEGDA)柱的制備與研究39-52
• 4.1 前言39
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分39-42
• 4.2.1 試劑與儀器39-40
• 4.2.2 Poly(PEGDA)整體柱的制備40-41
• 4.2.3 Micro-HPLC系統(tǒng)41-42
• 4.3 結(jié)果與討論42-51
• 4.3.1 Poly(PEGDA)整體柱制備條件的優(yōu)化42-43
• 4.3.2 Poly(PEGDA)整體柱掃描電鏡圖43-44
• 4.3.3 Poly(PEGDA)整體柱的機(jī)械穩(wěn)定性44-45
• 4.3.4 Poly(PEGDA)整體柱色譜性能45-51
• 4.4 小結(jié)51-52
• 結(jié)語52-53
• 參考文獻(xiàn)53-61
• 附錄 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄61-62
• 致謝62

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本文編號(hào)：316100