本文關(guān)鍵詞：44種藥物液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法的研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：本實(shí)驗(yàn)選取44種國(guó)際馬術(shù)聯(lián)合會(huì)(FEI)規(guī)定的賽馬禁用藥物,通過(guò)高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)于其電噴霧離子化條件下的裂解規(guī)律和途徑進(jìn)行了歸納總結(jié)并對(duì)馬飼料中所選藥物痕量殘留的測(cè)定方法進(jìn)行了研究。 1.樣品粉碎后分別經(jīng)以甲醇溶液和0.02mol/L NaOH溶液作為提取溶劑提取后利用混合型陽(yáng)離子交換固相萃取進(jìn)行凈化；以0.4%甲酸的水溶液和乙腈作為流動(dòng)相,采用正負(fù)切換多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)對(duì)試樣中5種香豆素類(lèi)及茚二酮類(lèi)抗凝血?jiǎng)┻M(jìn)行定性與定量分析(本研究實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集及處理通過(guò)安捷倫工作站軟件MassHunter進(jìn)行,Agilent MassHunter工作站軟件是用于系統(tǒng)控制以及基于體系進(jìn)行積分的數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理的軟件)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本方法有較好的靈敏度和重現(xiàn)性,苯茚二酮的檢出限為15ng／g,香豆素和醋硝香豆素的檢出限為4ng/g,華法林和雙香豆素的檢出限為10ng/g。五種藥物定量限在10-40ng/g之間,日內(nèi)日間精密度分別低于8.63%和10.20%,藥物空白飼料高、中、低添加濃度水平下的回收率范圍在60.3-99.2%之間。 2.樣品經(jīng)充分粉碎后用1mmol/L HClO4溶液提取后通過(guò)混合型固相萃取進(jìn)行凈化。以0.4%甲酸的水溶液和乙腈作為流動(dòng)相,正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式下進(jìn)行定量檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本方法有較好的靈敏度和重現(xiàn)性,嗎啡的檢出限為0.50ng/g,定量限為1.0ng/g；可待因的檢出限為0.75ng/g,定量限為1.5ng/g；罌粟堿的檢出限為0.20ng/g,定量限為0.50ng/g。三種藥物空白飼料高、中、低添加濃度水平下的回收率范圍在77.4-97.8%之間,日內(nèi)日間精密度分別不高于6.2%和7.1%。 3.樣品粉碎后分別經(jīng)1mmol/L HClO4的溶液和酸化乙腈溶液提取,并通過(guò)混合型固相萃取進(jìn)行分布過(guò)柱萃取和凈化,以分別含0.4%甲酸的水溶液和乙腈作為流動(dòng),正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式下對(duì)七類(lèi)包含了39種藥物同時(shí)進(jìn)行篩查。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本方法有較好的靈敏度和重現(xiàn)性,空白飼料高、中、低添加濃度水平的回收率范圍為57.6-115.6%之間,方法檢出限和定量限分別在0.2～25.0μg/kg和1.0-40.0μg/kg之間,其中超過(guò)67%的藥物檢出限在2.5gg/kg以下。
【關(guān)鍵詞】：液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜 馬飼料 賽馬興奮劑 快速篩查
【學(xué)位授予單位】：北京體育大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2012
【分類(lèi)號(hào)】：R96
【目錄】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-11
• 1 前言11-12
• 2 文獻(xiàn)綜述12-19
• 2.1 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行藥物研究的概況12
• 2.2 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)抗凝血類(lèi)藥物的研究概況12-14
• 2.3 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)抗驚厥類(lèi)藥物的研究概況14
• 2.4 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)止痙攣類(lèi)藥物的研究概況14-15
• 2.5 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)抗心率失常類(lèi)藥物的研究概況15-16
• 2.6 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)抗瘧疾類(lèi)藥物的研究概況16-17
• 2.7 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)刺激劑和麻醉劑類(lèi)藥物的研究概況17-18
• 2.8 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)大麻酚類(lèi)精神藥物的研究概況18-19
• 3 研究對(duì)象與方法19-26
• 3.1 液相色譜串接質(zhì)譜定量測(cè)定馬飼料中抗凝血類(lèi)藥物的方法研究19-21
• 3.1.1 主要儀器與裝置20
• 3.1.2 主要材料與試劑20-21
• 3.1.3 色譜及質(zhì)譜條件21
• 3.1.4 樣品預(yù)處理21
• 3.2 液相色譜串接質(zhì)譜定量測(cè)定馬飼料中的三種生物堿的方法研究21-23
• 3.2.1 主要儀器與裝置22
• 3.2.2 主要材料與試劑22
• 3.2.3 色譜及質(zhì)譜條件22-23
• 3.2.4 樣品預(yù)處理23
• 3.3 液相色譜串接質(zhì)譜快速篩查馬飼料中39種違禁藥物的方法研究23-26
• 3.3.1 主要儀器與裝置24
• 3.3.2 主要材料與試劑24-25
• 3.3.3 HPLC-MS/MS條件25
• 3.3.4 樣品預(yù)處理25-26
• 4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果26-41
• 4.1 馬飼料中抗凝血類(lèi)藥物定量檢測(cè)方法的結(jié)果26-31
• 4.1.1 色譜及質(zhì)譜的優(yōu)化條件26-27
• 4.1.2 方法的精密度及回收率27-29
• 4.1.3 方法的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線、相關(guān)系數(shù)及定量限29-31
• 4.2 馬飼料中生物堿類(lèi)藥物定量檢測(cè)方法的結(jié)果31-35
• 4.2.1 色譜及質(zhì)譜的優(yōu)化條件31-32
• 4.2.2 方法的精密度及回收率32-33
• 4.2.3 方法的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線、相關(guān)系數(shù)及定量限33-35
• 4.3 馬飼料中39種違禁藥物快速篩查方法的結(jié)果35-41
• 4.3.1 色潛及質(zhì)譜的優(yōu)化條件35-37
• 4.3.2 檢測(cè)方法的精密度及回收率及線性關(guān)系37-41
• 5 分析與討論41-64
• 5.1 馬飼料中抗凝血類(lèi)藥物定量檢測(cè)方法的優(yōu)化41-46
• 5.1.1 色譜及質(zhì)譜條件的優(yōu)化41-42
• 5.1.2 樣品提取和凈化方法的優(yōu)化42-43
• 5.1.3 定量方法的建立及方法檢出限和定量限43
• 5.1.4 方法的回收率、精密度和準(zhǔn)確度43-44
• 5.1.5 質(zhì)譜譜圖解析44-46
• 5.2 馬飼料中生物堿類(lèi)藥物定量檢測(cè)方法的優(yōu)化46-50
• 5.2.1 色譜及質(zhì)譜條件的優(yōu)化46
• 5.2.2 樣品凈化方法及內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的選擇46-47
• 5.2.3 定量方法的建立及方法檢出限和定量限47
• 5.2.4 方法的回收率、精密度及準(zhǔn)確度47-48
• 5.2.5 質(zhì)譜譜圖解析48-50
• 5.3 馬飼料中39種違禁藥物快速篩查方法的優(yōu)化50-64
• 5.3.1 色譜質(zhì)譜條件的優(yōu)化及定性確證方法的建立50-51
• 5.3.2 樣品提取和凈化條件的優(yōu)化51-53
• 5.3.3 各類(lèi)藥物的主要碎片碎裂機(jī)理的解析53-62
• 5.3.4 方法的回收率、定量限、檢出限及線性關(guān)系范圍62-64
• 6 結(jié)論64-65
• 致謝65-66
• 參考文獻(xiàn)66-73
• 附錄73-76
• 個(gè)人簡(jiǎn)歷 讀期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文與研究成果76

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

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7 秦e

本文編號(hào)：304600