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醋酸棉酚的制備研究.pdf 全文

發(fā)布時(shí)間:2016-12-27 16:35

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湖南大學(xué) 碩士學(xué)位論文 醋酸棉酚的制備研究 姓名:余虹宇 申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士 專業(yè):應(yīng)用化學(xué) 指導(dǎo)教師:唐薰 2001.2.1 湖南大學(xué)硬士學(xué)位論文 醋酸棉酚的制備研究 Y39 856i 摘 要 醋酸棉酚作為一種男性避孕藥,己進(jìn)入實(shí)用階段,,在醫(yī)藥、化工、機(jī) 械等很多領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。本論文在綜合國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,研 究了苯胺一丙酮法制取醋酸棉酚的工藝.在降低成本、提高反應(yīng)收率、優(yōu) 化工藝條件等方面取得較大進(jìn)展。本試驗(yàn)首先采用美國(guó)油脂化學(xué)家協(xié)會(huì)制 訂的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法AOCS法測(cè)定了棉仁中游離棉酚的含量為l066%;在苯 胺棉酚的制備中,應(yīng)用正交試驗(yàn).著重對(duì)影響浸取效果的各因索進(jìn)行探索, 確定了較佳工藝條件:90%丙酮溶液浸泡棉仁,溶劑 m1 與棉仁 g 比 為2.0:1.0;浸出次數(shù)二次,浸泡時(shí)間12小時(shí)。產(chǎn)率達(dá)到了83%以上,比 文獻(xiàn)收率提高了近10個(gè)百分點(diǎn);在醋酸棉酚的制備過(guò)程中,通過(guò)條件試驗(yàn) 將丙酮二次轉(zhuǎn)化法與乙醚一次轉(zhuǎn)化進(jìn)行對(duì)比,得知用乙醚一次轉(zhuǎn)化不但產(chǎn) 率稍高,而且還可以簡(jiǎn)化反應(yīng)步驟、減低成本,具有明顯的優(yōu)越性。乙醚 一次轉(zhuǎn)化產(chǎn)率為680%,比文獻(xiàn)提高8%左右;在醋酸棉酚的二次精制中, 用丙酮做溶劑精制時(shí)用到抗氧劑S,乙醚做溶劑時(shí)去離子水也經(jīng)過(guò)抗氧化 處理,較好的解決了醋酸棉酚易氧化變性的問(wèn)題,得到了經(jīng)液相色譜測(cè)定 純度達(dá)99%以上的產(chǎn)品,精制總產(chǎn)率與文


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