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《浙江工業(yè)大學》 2010年

超高效液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在藥物分析中的應(yīng)用研究

黃琳娜  

【摘要】：超高效液相色譜-質(zhì)譜法(UPLC-MS)是21世紀初發(fā)展起來的一種分析技術(shù),它是結(jié)合了UPLC的高效分離能力與MS的高靈敏度和極強的專屬性的分離檢測技術(shù)。它具有應(yīng)用范圍廣、分離能力強、靈敏度高、分析速度快和自動化程度高等特點,目前已成為有機物分析,特別是藥物分析的重要方法之一。 本論文開展了應(yīng)用新型串聯(lián)色譜柱分離頭孢菌素類藥物的研究;超高效液相色譜-多級質(zhì)譜串聯(lián)技術(shù)對仙鶴草提取物中仙鶴草酚的研究;以及超高效液相色譜-多級質(zhì)譜串聯(lián)柱后添加過渡金屬在線區(qū)分黑鰻藤提取物中C21甾體糖苷同分異構(gòu)體的研究。此外,論文詳細綜述了色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的工作原理以及其在藥物分析中的應(yīng)用。 首先,對多孔殼層Halo-C_(18)柱、Zorbax Eclipse XDB-C_(18)柱、Zorbax SB-C_(18)柱、ACQUIT UPLC BEH-C_(18)柱以及多孔殼層Halo-C_(18)與Zorbax SB-C_(18)的串聯(lián)柱分離分析頭孢菌素類藥物進行了比較研究。結(jié)果表明:Halo-C_(18)柱的分離效果明顯優(yōu)于Zorbax Eclipse XDB-C_(18)柱和Zorbax SB-C_(18)柱。串聯(lián)柱的柱效、分離度幾乎達到ACQUIT UPLC BEH-C_(18)柱的水平,而其柱壓卻只有UPLC柱的一半。多孔殼層Halo-C_(18)串聯(lián)柱在一定程度上可以取代超高壓色譜柱在常規(guī)液相色譜儀上實現(xiàn)高通量快速分離。 其次,應(yīng)用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(UPLC/ESI-IT-MS~n)結(jié)合在線的高分辨HPLC/ESI-TOF-MS對仙鶴草藤莖中的仙鶴草酚進行快速篩選。實驗還對仙鶴草酚的[M-H]-離子的質(zhì)譜裂解機理進行探討,得到表征其三個環(huán)單元取代基的特征碎片離子,進而成功鑒定了仙鶴草藤莖中19個具有抗腫瘤活性的仙鶴草酚結(jié)構(gòu),其中有12個是新化合物。 最后,由于金屬離子常常能誘導(dǎo)化合物的質(zhì)譜裂解模式發(fā)生改變這為鑒定化合物結(jié)構(gòu)提供了新的契機。在以前研究的基礎(chǔ)上,本實驗對在線的過渡金屬離子誘導(dǎo)的C_(21)甾體糖苷的質(zhì)譜裂解機理進行了詳細系統(tǒng)的研究。并依據(jù)C_(21)甾體糖苷-過渡金屬離子復(fù)合物的質(zhì)譜裂解機理成功區(qū)分了兩對由非還原末端單糖異構(gòu)引起的同分異構(gòu)體。

【關(guān)鍵詞】：
【學位授予單位】：浙江工業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2010
【分類號】：R917;O657.63
【目錄】：

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